装置开车方案.doc

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1、装置开车方案缩合岗位1.开车前的准备1.1检查减速箱油位、温度计指示是否正常,底部放料阀是否关闭,釜内有无异物,然后封闭人孔。1.2检查冷水,电、减速机是否正常,无异常准备投料。1.3检查母液泵、阀门处在正确位置,开启母液泵、母液阀,将母液打入计量槽,将计量罐中计量好的母液放至缩合釜内。2.正常开停车2.1正常开车2.1.1将水合肼称重,利用真空将规定量的水合肼抽至水合肼高位槽。2.1.2开启反应釜搅拌。2.1.3开启丙酮氰醇输送泵,向有回流装置的高位计量槽打入丙酮氰醇,到规定液位后,停泵。待回流结束,计量槽液位稳定后,打开计量槽放料

2、阀,将计量好的丙酮氰醇放入缩合釜。2.1.4记录温度,开始滴加水合肼,通过视镜观察调整水合肼滴加速度和调整冷冻水阀门的开启度控制反应温度。全部滴加过程控制温度不超过35℃,滴加时间不少于3小时。氧化岗位1.开车前的准备1.1检查减速箱油位、温度计指示是否正常,底部放料阀是否关闭,釜内有无异物,然后封闭人孔。1.2检查冷水,电、减速机是否正常,无异常准备投料。1.3检查母液泵、阀门开启状态,开启母液泵、母液阀,将母液打入计量槽,将计量罐中计量好的母液放至缩合釜内,开启搅拌,开启冷冻水进出口阀门。2.正常开停车2.1正常开车2.1.1将计

3、量好的浓硫酸打入硫酸高位槽,并通过视盅,调节硫酸入口阀,向氧化釜中补加规定量的浓硫酸。控制釜内温度不超25℃。2.1.2启动真空泵,将规定量的双氧水用真空管线送入高位计量槽。2.1.3秤取规定量的溴化钠,待釜内温度降至20时,将其自加料口倒入釜内。2.1.4溴化钠充分溶解后,用提升机将规定量的中间体(湿料)提到反应平台,自加料口缓缓倒入釜内,搅拌15分钟,使其充分溶解。2.1.5待釜内温度降至15℃时,慢慢打开双氧水入口阀,开始滴加双氧水2.1.6滴加双氧水时间不少于4小时,其间通过视盅观察调节双氧水的滴加速度,控制反应温度不超过25

4、℃。双氧水滴加完毕,继续维持温度反应2小时。重结晶岗位1.开车前的准备1.1检查减速箱油位、温度计指示是否正常,底部放料阀是否关闭,釜内有无异物,然后封闭人孔。1.2检查冷水,蒸汽、电、减速机是否正常,无异常准备投料。1.3检查母液泵、阀门,开启母液泵、母液阀,将母液打入计量槽,将计量罐中计量好的母液放至缩合釜内,开启搅拌,开启冷冻水进出口阀门。2.正常开停车2.1正常开车2.1.1根据母液比重,将规定量的新甲醇打入溶解釜,开启搅拌。2.1.2打开釜顶加料口,用提升机将规定量的半成品(湿料)提至反应平台,自加料口缓缓加入溶解釜。2.1

5、.3缓慢打开夹套蒸汽入口阀,开始升温溶解。2.1.4待釜内温度升至35℃时,关闭蒸汽入口阀,釜内物料自然升温,控制溶解温度50±2℃.2.1.5待釜内物料全部溶解后,开始放料,若温度在50±2℃时仍有未溶解的固体,可适量补加新甲醇。2.1.6开启结晶釜进口阀和溶解釜放料阀,开启结晶釜搅拌,将溶解釜内溶液通过过滤器全部放入结晶釜,停溶解釜搅拌,关闭溶解釜底放料阀。缓慢开启夹套冷冻水,使晶种形成。2.1.7结晶釜选用调速电机,可在5-85转/分范围内调整搅拌转速。利用搅拌转速控制结晶状态。结晶釜温度降至6-8℃后,开始出料。

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