醇酸树脂的合成工艺.doc

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1、合成工艺醇酸树脂的合成工艺按所用原料的不同可分为（1）醇解法；（2）脂肪酸法。从工艺上可以分为（1）溶剂法；（2）融融法。融融法设备简单、利用率高、安全，但产品色深、结构不均匀、批次性能差别大、工艺操作较困难，主要用于聚酯合成。醇酸树脂合成主要采用溶剂法生产。溶剂法中常用二甲苯的蒸发带出酯化水，经过分水器的油水分离后重新流回反应釜，如此反复，推动聚酯化反应的进行，生成醇酸树脂。釜中二甲苯用量决定反应温度，存在如下关系。表3-5二甲苯用量与反应温度的关系二甲苯用量/%1087543反应温度/0C188～195200～210205～215220～230230～2402

2、40～255醇解法与脂肪酸法则各有优缺点。详见表3-5。表3-5醇解法与脂肪酸法的比较醇解法脂肪酸法优点（1）成本较低（2）工艺简单易控（3）原料腐蚀性小（1）配方设计灵活，质量易控（2）聚合速度较快（3）树脂干性较好、涂膜较硬缺点（1）酸值不易下降（2）树脂干性较差、涂膜较软（1）工艺较复杂，成本高（2）原料腐蚀性较大（3）脂肪酸易凝固，冬季投料困难目前国内两种方法皆有应用，脂肪酸法呈上升趋势。一、醇解法醇解法是醇酸树脂合成的重要方法。由于油脂与多元酸（或酸酐）不能互溶，所以用油脂合成醇酸树脂时要先将油脂醇解为不完全的脂肪酸甘油酯（或季戊四醇酯），不完全的脂肪酸

3、甘油酯是一种混和物，其中含有单酯、双酯和没有反应的甘油及油脂，单酯含量是一个重要指标，影响醇酸树脂的质量。其反应如下：1．醇解醇解时要注意甘油用量、催化剂种类和用量及反应温度，以提高反应速度和甘油一酸酯含量。此外，还要注意以下几点：（1）用油要经碱漂、土漂精制，至少要经碱漂。（2）通入惰性气体保护（CO2或N2）,也可加入抗氧剂，防止油脂氧化。（3）常用LiOH作催化剂，用量为油量的0.02％左右。（4）醇解反应是否进行到应有深度，须及时用醇容忍度法检验以确定其终点。用季戊四醇醇解时，由于其官能度大、溶点高，醇解温度比甘油高，一般在230～250℃之间。2．聚酯化

4、反应醇解完成后，即可进入聚酯化反应。将温度降到180℃，分批加入苯酐，加入回流溶剂二甲苯，在180～220℃之间缩聚。二甲苯得加入量影响脱水速率，二甲苯用量提高，虽然可加大回流量，但同时也降低了反应温度，因此回流二甲苯用量一般不超过8％，而且随着反应进行，当出水速率降低时，要逐步放出一些二甲苯，以提高温度，进一步促进反应进行。聚酯化易采取逐步升温工艺，保持正常出水速率，应避免反应过于剧烈造成物料夹带，影响单体配比和树脂结构。另外，搅拌也应遵从先慢后快的原则，使聚合平稳、顺利进行。保温温度及时间随配方而定，而且与油品和油度有关。干性油及短油度时，温度易低。半干性油、

5、不干性油及长油度时，温度应稍高些。聚酯化反应应关注出水速率和出水量，并按规定时间取样，测定酸值和黏度，达到规定后降温、稀释，经过过滤，制得漆料。下图为为醇解法溶剂法生产醇酸树脂的工艺流程简图。二、脂肪酸法脂肪酸可以与苯酐、甘油互溶，因此脂肪酸法合成醇酸树脂可以单锅反应。同聚酯合成工艺、设备接近。脂肪酸法合成醇酸树脂一般也采用溶剂法。反应釜为带夹套的不锈钢反应釜，装有搅拌器、冷凝器、惰性气体进口、加料、放料口、温度计和取样装置。为实现油水分离，在横置冷凝器下部配置一个油水分离器，经分离得二甲苯溢流回反应釜循环使用。