自干型水溶性醇酸树脂的实验研究-合成工艺的研究

自干型水溶性醇酸树脂的实验研究-合成工艺的研究

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1、华南理工大学学报(自然科学版)第27卷第6期JournalofSouthChinaUniversityofTechnologyVol.27No.61999年6月(NaturalScience)June19993自干型水溶性醇酸树脂的实验研究(Ⅰ)———合成工艺的研究文秀芳杨卓如苗昌华瞿金清陈焕钦(华南理工大学化工学院广州510640)摘要本文从改进涂料的综合性能和达到室温固化着手,研究了水溶性醇酸树脂的合成工艺,确定了以熔融脂肪酸法来合成水溶性醇酸树脂;同时采用顺酐/偏苯三酸酐代替部分苯酐改性醇酸树脂,通过其三官能团的特性和严格控制工艺条件达到提高醇酸树脂性能的目的,研制了性能较好的自干

2、型水溶性醇酸树脂.关键词涂料;水溶性;醇酸树脂;合成工艺中图资料分类号TQ630.6[1]水溶性涂料是60年代发展起来的一类新型的低污染、省能源、省资源涂料,随着人们环保意识的加强,以及有机溶剂费用的高涨,水溶性涂料日益受到人们的重视,得到广泛的研制和开发.醇酸树脂具有成本低廉、涂膜性能优良等特点,但因其干燥速度慢、漆膜硬度低、缺乏光泽和丰满度、且耐水性差等缺陷,应用受到一定的限制.美国SpencerKellag公司研制了性能优良的Kelsol型水溶性自干型醇酸树脂,用其配制的自干和快干工业面漆及外用[2]耐久装饰漆性能优异,可与溶剂型漆媲美,因而水溶性醇酸树脂的研究得到了发展.虽然国内

3、在自干型水溶性醇酸树脂涂料的研制方面也做了大量的工作,但性能尚有不足,进展较缓慢.因此,研制出性能优良的自干型水溶性醇酸树脂,将具有极大的社会环境效益.1实验材料与方法1.1树脂配方原料名称规格用量/%亚麻酸工业级39~60苯酐工业级25~32三羟甲基丙烷工业级31~35顺酐工业级0~3偏苯三酸酐工业级2~4三乙胺A.R.适量收稿日期:1998-07-02修改稿收到日期:1998-12-183广州化工科技研究开发中心资助项目文秀芳,女,1974年生,硕士研究生;主要研究方向:涂料树脂合成研究.©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishi

4、ngHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第6期文秀芳等:自干型水溶性醇酸树脂的实验研究(Ⅰ)105乙二醇单丁醚A.R.适量蒸馏水自制适量中和剂用量=树脂的最终酸值×树脂重量×中和剂分子量÷56100.醇酸树脂常数K=1~1.05,醇超量R=1.20,油度L=50%.1.2仪器设备和测试方法仪器:GZ-Ⅱ型光电光泽计;柔韧性测定仪;漆膜冲击强度试验仪;QHQ型涂膜铅笔划痕硬度仪;加氏管.测试方法:粘度,GB1723-79;固体份含量,GB1725-88;酸值,GB1537-79;干燥时间,GB1728-79;附着力,GB9286-88;柔韧

5、性,GB1731-79;耐冲击强度,GB1732-79;光泽GB1743-79;硬度,GB6739-86;稳定性GB67533-86.1.3样板制备经打磨、除锈和除油的3cm×10cm样板,涂片后置于25℃恒温恒湿室48h后即可作为样板去测试性能.2合成工艺的研究2.1醇酸树脂合成方法的选择合成醇酸树脂在工艺上可以采用熔融法和溶剂法.在实验中发现,使用溶剂法虽然反应比较平稳,酯化温度较低,终点易控制,而且树脂色浅,但涂膜干燥速度较慢,水溶性差;熔融法虽酯化温度较高,颜色较深,反应物料损失较大,但其设备简单,投资较低,防火要求低,且漆膜具有快干性好、综合性能好的特点,而且在反应釜排空口连通

6、苯二甲酸酐捕集器,可以减少物料损失.因此,采用了熔融法来合成醇酸树脂.在熔融法合成醇酸树脂的实验中,分别采用脂肪酸法、脂肪酸甘油一酸酯法和醇解法,在相同的配方以及工艺条件下,合成得到树脂1,2,3.所得产品的性能见表1.表1三种不同方法合成醇酸树脂的性能比较Table1Propertiescomparisonofalkydresinbysynthesiswiththreedifferentmethods粘度(加氏管,对脂肪烃溶剂样品外观和透明度凝胶化时酸值表干/min实干/h25℃)/s容忍度树脂1透明,色浅25低高303.5树脂2透明90较高低90>24h发粘树脂3透明,色深100较高

7、低100>24h发粘通过以上实验分析,合成醇酸树脂时我们采用了熔融脂肪酸法.2.2醇酸树脂水性化途径的选择要使树脂具有水溶性,最重要的是将树脂制成离子型.一般是使传统的醇酸树脂含过量羧基,并用胺或氨水将其中和成盐以获得水溶性.使树脂具有侧链羧基的方法有:使醇酸树脂脂肪酸的不饱和双键与含羧基烯类单体(甲基丙烯酸,丙烯酸)共聚,但漆膜不透明或浑浊;或使2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)CH3C(CH2OH)2COOH中的两个羟甲基可以在酯

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