海金沙成品检验原始记录.doc

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1、检验原始记录检验编号：名称海金沙数量规格批号产地检验日期年月日检验目的成品质量检验报告日期年月日检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部页次1.【性状】1.1检验结果：本品呈粉末状，_____色。体轻，手捻有光滑感，置手中易由指缝滑落。气微，味淡检验结论检验人复核人检验日期TRH℃％1..2结果判定：2.【鉴别】2.1显微鉴别：2.1.1主要检验仪器：粉碎机、药筛、显微镜：编号：型号2.1.2取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末棕黄色或浅棕黄色。孢子为四面体、三角状圆锥形，顶面观三面锥形，可见三叉状裂隙，侧面观类三角

2、形，底面观类圆形，直径60～85μm，外壁有颗粒状雕纹。2.1.3结果判定检验结论检验人复核人检验日期TRH℃％2.2薄层鉴别2.2.1主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号鼓风干燥箱，型号，编号2.2.2对照品或对照药材：海金沙对照药材批号：，来源2.2.3取本品_____(1g)，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取海金沙对照药材_____(1g)，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水

3、(4：1：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.2.4结果判断：T：℃，RH：%标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验日期供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。显相同颜色的斑点□2.3理化反应：取本品少量，撒于火上，即发出轻微爆呜及明亮的火焰。2.3.1结果判定：检验结论检验人复核人检验日期TRH℃％3.水分不得过13.0％(附录ⅨH第一法)。3.1.1主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号鼓风干燥箱，

4、型号，编号（1）恒重称量瓶重W瓶1：（2）恒重称量瓶重W瓶1：恒重称量瓶重W瓶2：恒重称量瓶重W瓶2：样品重W样：样品重W样：称量瓶与样品重W：称量瓶与样品重W：恒重一次总重W1：恒重一次总重W1：恒重二次总重W2：恒重二次总重W2：水分（%）=×100%水分（%）1=×100%=水分（%）2=×100%=平均水分(%)===3.1.2结果判定：T：℃，RH：%项目标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验日期水分≤13.0%%4.总灰分不得过16.0％(附录ⅨK)。4.1.1主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号高温电阻炉，型号，编号

5、（1）恒重坩埚重W坩1：（2）恒重坩埚重W坩1：恒重坩埚重W坩2：恒重坩埚重W坩2：样品重W样：样品重W样：坩埚重与样品重W坩埚重与样品重W恒重一次总重W1：恒重一次总重W1：恒重二次总重W2：恒重二次总重W2：总灰分(%)=×100%总灰分(%)1=×100%=总灰分(%)2=×100%=平均总灰分（%）===4.1.2结果判定:T：℃，RH：%项目标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验时间总灰分≤16.0%%符合规定□5、【二氧化硫残留量】取药材细粉（样1）g（样2）g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml(应加水

6、至没过氮气导气管的下端)，取6mo1/L盐酸溶液10ml，加入带刻度分液漏斗中锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10/ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续

7、30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.64mg的SO2照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/kg（附录ⅨU）5.1.1实验仪器：JA2003N天平编号：型号磁力搅拌器78-1编号：型号空白消耗碘滴定液的量：（ml）样品1消耗碘滴定液的量（ml）空白消耗碘滴定液的量：（ml）样品2消耗碘滴定液的量：（ml）室温：计算公式：(A-B)×C×0.06406×106×FX=----------------------W样品1二氧化硫残留量==样品2二氧化硫残留量==平均值：5

8、.1.2结果判定：T：℃，RH：%检验结论检验人复核人检验日期