TM-040201纯化水检验方法.doc

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1、Written/Revisedby起草/修订人：Date日期：ApprovedbyQCQC经理审核：Date日期：ApprovedbyQAQA经理批准：Date日期：Test检验TestMethod检验方法1.性状取样品30ml置于50ml比色管中，目视观察，应为无色的澄清液体；无臭，无味。2.酸碱度2.1仪器及试剂试管甲基红指示液溴麝香草酚蓝指示液2.2检验操作取样品10ml置于试管中，加甲基红指示液2滴，目视观察，应不得显红色；另取样品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，目视观察，应不得显蓝色。3.硝酸盐3.1仪器及试剂试管10%氯化钾溶

2、液0.1%二苯胺硫酸溶液硫酸标准硝酸盐溶液3.2测定步骤取样品5ml置于试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管置于50℃水浴中15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液【称取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）】0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.%）。4.亚硝酸盐4.1仪器及试剂

3、纳氏比色管对氨基苯磺酰胺盐酸萘乙二胺标准亚硝酸盐溶液4.2测定步骤取样品10ml，置于50ml纳氏比色管中，加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml，及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，摇匀，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液【取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）】0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.%）。5.氨5.1仪器及

4、试剂50ml比色管碱性碘化汞钾试液氯化铵溶液碱性碘化汞钾5.2测定步骤取样品50ml，置于50ml比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。6.易氧化物Test检验TestMethod检验方法6.1仪器及试剂烧杯稀硫酸高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.2测定步骤取样品100ml，置于烧杯中，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol

5、/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。7.不挥发物7.1仪器及试剂分析天平（精度0.0001g）蒸发皿鼓风干燥箱量筒7.2测定步骤取样品100ml，置于105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。8.重金属8.1仪器及试剂量筒醋酸盐缓冲液硫代乙酰胺试液标准铅溶液8.2检验操作取样品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟后，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后，同置白

6、色或镜面背景上，自上向下透视，样品管中显现的颜色与对照品管比较，不得更深（0.00001%）。9.电导率检测依照《中国药典》2015版四部通则0681操作。10.微生物限度10.1仪器及试剂生化培养箱洁净工作台医用冷藏箱电动吸引器无菌三角瓶无菌滤膜无菌滤杯无菌微生物限度过滤支架无菌刻度吸管无菌0.9%氯化钠溶液R2A琼脂培养基培平板10.2检验操作10.2.110.2.210.2.3洁净工作台的使用参照SOP#:QC-2009.00，微生物限度过滤支架的使用参照SOP#:QC-2205.00，电动吸引器的使用参照SOP#:QC-2215.00

7、。若不能立即检测样品，可将样品放置于医用冷藏箱中，保存时间不超过4h。进入洁净的微生物限度室，在洁净工作台上取纯化水10ml于90ml无菌的0.9%氯化钠水溶液（PH7.0）中混匀，作为供试液。将无菌滤杯、完整滤膜安装于无菌的微生物限度支架上，用PH7.0无菌0.9%氯化钠溶液润湿滤膜，取不少于10ml供试液于滤杯中过滤，冲洗PH7.0无菌0.9%氯化钠溶液30ml，冲洗后取出完整滤膜，菌面朝上贴于R2A琼脂培养基上培养，每个样至少制备一张滤膜，滤膜贴于培养皿上时不得有空隙或气泡。用PH7.0无菌0.9%氯化钠溶液代替供试液照上述操作，作为阴

8、性对照。Test检验TestMethod检验方法10.3培养和计数10.3.1培养皿倒置于30～35℃生化培养箱中培养10.3.210.3.310.3.4不少于5天