纯化水检验试剂的配制及检验方法

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1、纯化水纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。（药典411页）取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。【检查】（1）酸碱度A、试剂的配制①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。（药典附录177）0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体

2、氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（药典凡例三十二）②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。（药典附录178）B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。（药典411页）（2）硝酸盐原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成

3、蓝色的醌式联二苯。A、试剂的配制①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（药典附录170）③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。（药典411页）④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本

4、品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。）（附录151）无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）（注意：在水中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保留中间蒸出液。）稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。）高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，

5、煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）B、检验方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。（药典411页）3（3）亚硝酸盐原理：亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫红色偶氮化合物A、试剂的配制①对氨基苯磺酰胺的稀盐

6、酸溶液（1→100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）②盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml，即得。③标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750（按干燥品计算）加水溶解，稀释至100ml摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。（药典411页）B、检验方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯

7、磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。（药典411页）（4）氨原理：氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质A、试液的配制①无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174）高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）高锰酸钾滴定液（0.02

8、mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181）②碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解。加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1m