旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数.doc

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时间:2020-09-08

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1、实验七一级反应——蔗糖的转化一、实验目的1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。3.了解旋光仪的基本原理,掌握其使用方法。二、预习要求 1.掌握旋光度与蔗糖转化反应速率常数的关系。2..掌握αt与α∞的测定方法。3.了解旋光仪的构造及使用方法。三、实验原理 蔗糖转化反应为:C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H+是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应可视为假一级

2、反应。其动力学方程为(1)式中,k为反应速率常数;C为时间t时的反应物浓度。将(1)式积分得:(2)式中,c0为反应物的初始浓度。当c=1/2c0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。由(2)式可得:(3)蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示:(4)式中,t为实验温度(℃);D为光源波长;α为旋光度;l为液层厚度(m);c为浓度(kg·m-

3、3)。由(4)式可知,当其它条件不变时,旋光度α与浓度C成正比。在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]=66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度[α]=52.5°;而产物中的果糖则是左旋性物质,其比旋光度[α]=-91.9°。因此,随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0,t,∞时溶液的旋光度分别用α0,αt,α∞表示。则:α0=K反c0(表示蔗糖未转化)(6)α∞=K生c0(表示蔗糖已完全转化)(7)式(6)、(7)中的K反和K生分别为对应反应物与产物

4、之比例常数。αt=K反c+K生(c0-c)(8)由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得:(9)(10)将(9)、(10)两式代入(2)式即得:(11)由(11)式可见,以ln(αt-α∞)对t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。进而可求得半衰期t1/2。根据阿累尼乌斯公式,可求出蔗糖转化反应的活化能Ea。四、仪器与药品1.仪器旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(100mL)1个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。2.药品HCl溶液(4mol·dm-3);蔗糖(分析纯)。五、实验步骤 1.将恒温槽调节到(25

5、.0±0.1)℃恒温,然后在恒温旋光管中接上恒温水。2.旋光仪零点的校正洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角α,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点。3.蔗糖水解过程中αt的测定用台称称取10g蔗糖,放入100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊则需过滤)。用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取3

6、0mL4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。一起放入恒温槽内,恒温10min。取出两只三角瓶,将HCl迅速倒入蔗糖中,来回倒三次,使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时,将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每3min读一次,30min后,每5min读一次。测定1h。4.α∞的测定将步骤3剩余的混合液置于近60℃的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按

7、上述操作,测定其旋光度,此值即可认为是α∞。     5.将恒温槽调节到(30.0±0.1)℃恒温,按实验步骤3、4测定30.0℃时的αt及α∞。     6.本实验也可采用自动旋光仪进行测定,其操作步骤与本实验相同。自动旋光仪的使用方法见第Ⅱ部分第五章光学测量技术及仪器。六、注意事项1.装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。      2.在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃。      3.由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上

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