焦炭分析操作法.doc

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1、兰炭小样的分析操作方法概念：严格规定兰炭检验的检验规程做好兰炭的检验工作一、执行标准和适用范围本规程参照执行GB2001—91《焦炭工业分析测定方法》标准。本规程适用于电石生产原料兰炭的质量检验。二、取样、制样和留样1.取样：以生产管理处取样标准为准。2.制样：a)生产管理处按取样标准送样后，检验中心必须全部进行破碎。b)将所取样品用颚式破碎机破碎成7mm以下的粒度，置于医用托盘中，平铺均匀，用四分法进行缩分，直到试样总量为1000克左右为止。把制好的样品均分为两份，一份为分析试样，一份用于留样。3.留样：留样袋中放入标签，标签上应注明物料名称、物料来源、取样日期、分析

2、人、编号、质量，于同一工作日内送留样室保存。三、检验和试验兰炭的检验项目为水分、内水、挥发分、灰分、固定碳、全磷，硫。1.水分的测定a)方法提要：取一定重量样品经干燥后的失重即为水重。b)测定步骤：称取小于13mm的试样约500g（称准称重至0.5g）置于预先称重的医用托盘中，铺平试样，将铁盘置于预热至170－180℃的干燥箱中，60分钟取出医用托盘，冷却5分钟，称重。称重后进行每10分钟一次的恒重检查，直到连续两次重量差在0.5g以内止。计算时取最后一次重量。c)进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g以内为止，计算时取最后一次的质量。d)试样全部进入

3、分析，不做平行试验。e)计算方法：全水分按下试计算Mt=（G-G1）/G×100%式中：Mt——兰炭试样的全水分含量，%；Ｇ——干燥前兰炭试样重量，g；Ｇ1——干燥后兰炭试样重量，g。2.分析试样水份的测定：a)方法提要：称取一定重量的兰炭试样，置于恒重的称量瓶，在105－110℃的干燥箱中，干燥60分钟，以减少的水分质量占试样质量的分数作为内水。b)测定步骤：将小于0.2mm的试样搅拌均匀，迅速称取试样1±0.05（称准至0.0002），置于预先恒重的称量瓶中。a)将盛有试样的称量瓶置于105－110℃的干燥箱中，干燥60分钟，取出放在干燥器中冷却至室温。称重后进行恒

4、重检查，每次30分钟，直到连续两次重量差在0.001克以内为止，计算时取最后一次的重量。b)计算方法：内水按下试计算Mad=（G-G1）/G×100%式中：Mad——分析试样的水分含量，%；Ｇ——干燥前分析试样的重量，g；Ｇ1——干燥后分析试样的重量，g。2.灰份的测定：a)方法提要：兰炭的可燃物经815±10℃完全燃烧后所遗留下来的残渣即灰份。b)取水分测定后干燥的兰炭试，缩分成约50g，放在磨样机里进行制样,使试样的粒径小于0.2mm，用四分法缩分，取20g的试样用于测定挥发分及灰分。c)测定步骤：称取搅拌均匀小于0.2mm试样1±0.05g（称准0.0002g）放

5、入预先灼烧至815℃并恒重的瓷方舟中，轻轻地将试样均匀地平铺在灰皿中。d)将盛有兰炭样的灰皿放在加热至815±10℃,打开的高温炉的炉门口，在10分钟内逐渐将其移入高温炉的恒温区，关闭炉门。在815±10℃的温度下灼烧两小时后取出，先在空气中冷却5分钟，然后在干燥器中冷却至室温并称重。再进行恒重检查，每次30分钟，直到连续两次重量差在0.001g以内为止。计算时取最后一次重量。e)计算方法：分析试样的灰分按下试计算Aad=G1/G×100%式中：Aad——分析试样的灰分含量，%；G1——灼烧残留物的重量，(g);G——试样重(g)。3.挥发份的测定：a)方法提要：将兰炭

6、与空气隔绝在900±10℃加热7分钟，使兰炭中有机物质分解后失去的重量即为挥发物重。b)测定步骤：称取搅拌均匀小于0.2mm的试样1±0.05g（称准0.0002g）放入预先灼烧至900±10℃并恒重的瓷坩埚内，轻击坩埚使试样摊平，盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚送入预先升温至900±10℃的高温炉的恒温区，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7分钟，取出于空气中冷却5分钟，然后在干燥器中冷却至室温并称重。c)坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃并继续保持此温度到试验结束，否则此次实验作废。a)挥发份的测定，以双试样

7、平行进行。b)计算方法：分析试样的挥发分按下试计算Vad=G1/G×100%-Mad式中：Vad——分析试样的挥发分含量，%；G1——灼烧损失的重量(g)；G——试样重(g)；Mad——分析试样的水分含量，%；2.固定碳的测定：a)方法提要：焦煤经高温干馏后残留的固态可燃性物质。b)计算：分析试样的固定碳按下式计算FCad＝100－Mad－Aad－Vad式中：FCad——分析试样的固定碳含量，%；Ｗf——兰炭分析试样水分含量，％;Ａf——兰炭分析试样灰分含量，％;Ｖf——兰炭分析试样挥发分含量，％。3.磷含量的测定a)方法提要：试样经灰化