五水合硫酸铜和粗盐的提纯.docx

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1、五水合硫酸铜的制备实验目的：1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法2、学会由重结晶法提纯物质3、倾滗法、减压过滤实验原理：铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜：Cu+H2SO4+2HNO3=CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中

2、，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。实验步骤：称取1.5g铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈黑色(除去附着在铜屑表面的油污)，自然冷却。加5.5mL3mol·L-1硫酸，缓慢分批次加入2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸。铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离。水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现，冷却、过滤。称取5g粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤，滤液转移至小烧杯中，待完全冷却后抽滤，称重。注意事项：1、铜屑灼烧后不能立即加入浓酸，因为刚灼烧

3、完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。2、浓硝酸需分批次缓慢加入，充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解；一次性加入反应过于剧烈， 当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。3、待反应平稳后再移至水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器。4、当反应平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热10～15min后补加。5、由于反应情况不同，补加的酸量根据具体情况而定，在保持反应继续进行的情况下，

4、尽量少加。6、若在反应过程中，蒸发皿内壁有晶体析出，需及时补充适量水分，使析出的硫酸铜晶体溶解。7、用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却。8、重结晶时应严格控制加入水量，恰好溶解晶体即可，否则若水分过量，则导致硫酸铜晶体无法析出，或者析出很少。9、在洗涤晶体时，应少量水洗，避免硫酸铜晶体损失。粗盐的提纯实验目的：1、了解有关沉淀、沉淀条件的基本知识，2、了解SO42-，Ca2+，Mg2+，K+等离子的鉴定方法和鉴定条件。3、学习与掌握试管的洗涤、离心机的使用。实验原理：Q：粗盐中一般会含有哪些杂质离子呢？SO42-，Ca2+，Mg2+，K+等杂质离子。Q：氯化钠为什

5、么不能用重结晶法提纯?由于NaCl的溶解度受温度影响很小，所以不能够用重结晶法提纯。Q：如何选择沉淀剂？a.首先要使杂质离子“除尽”，即它的浓度降到一定量，如≤10-6mol·L-1。b.不引进杂质离子。c.一旦引入了杂质离子，在后续步骤中，一定除去。Q：硫酸根应该怎样除去呢？钡离子，为什么不用钙离子呢，因为硫酸钙是微溶物，不能完全除去硫酸根。实验步骤：5g粗盐，加20mL水，加热、搅拌、溶解，作记号；加热溶液到近沸，边搅拌边逐滴加BaCl2，加热5min，静置、沉降，取少量上层液体离心分离，在离心液中滴加HCl、BaCl2溶液，检查SO42-是否除尽；如已除尽，过滤，弃去沉淀，滤液加

6、热近沸，边搅拌边滴加Na2CO3溶液至沉淀完全，多加0.2mLNa2CO3，静置；取上层液体离心分离，在离心液中滴加H2SO4检查Ba2+是否除尽；过滤已除尽Ba2+的溶液，弃去沉淀，滤液中加HCl，加热搅拌，中和至pH＝2～3；蒸发、浓缩溶液至原体积的1/3，冷却结晶、过滤；用少量纯水洗涤晶体，抽干，转移至蒸发皿，小火、搅拌烘干，大火灼烧1～2min；分别取原料、产品0.5g溶于1.5mL纯水中各四份，定性鉴定SO42-、Ca2+、Mg2+、K+，比较实验结果。注意事项：1、通过查溶解度表可知，氯化钠溶解度随温度变化不大，在室温293K溶解5g氯化钠需水14mL，20mL水足够使5g

7、氯化钠全部溶解，但是在实验过程中，加热水分的蒸发，可能使氯化钠部分析出，这时候应该适当在体系中补充水分，使水位保持在记号位置。2、从易于过滤的角度考虑，希望获得的沉淀是大的晶形沉淀。沉淀完全后，让初生沉淀与母液一起放置一段时间，此过程称为陈化。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。加热和搅拌可以增加沉淀的溶解速度，也增大了离子的扩散速度，因此可以缩短陈化时间。晶粒变大后，比表面减小，吸附杂质量少。3、加入一定量沉淀剂后，静置，待大部分