第三章沉淀法ppt课件.ppt

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1、3.3粉体的制备方法液相法：沉淀法，醇盐分解法，溶胶-凝胶法，氨酸法，柠檬酸盐法，喷雾热解法，水热法等气相法：蒸发法，（磁控，激光）溅射法，等离子体喷涂法，化学气相淀积(CVD)法，气溶胶法，化学喷雾热解法固相法：固相反应法，热分解法序：液相合成技术分类目前工业及实验室中最常用的超细颗粒合成方法物理法：将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，　　　使其中的盐类呈球状迅速析出。喷雾干燥，冷冻干燥，溶剂干燥，喷雾　　　　热分解化学法：使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀。沉淀法，醇盐水解法，溶胶凝胶法、水　　　　热合成法、非水液相合成法液相合成技术特点可以精确控制化学组成；易添加

2、微量有效成份，制备多成份均一微粉；粉体表面活性好；颗粒形状和粒径易控；工业化成本较低；沉淀法制备超细粉体沉淀反应法制备微粉是传统的湿化学制粉工艺之一.它是利用各种盐类的水溶液与沉淀剂（OH、CO3，SO4、C2O2等）反应，生成不溶于水的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、草酸盐等，再将沉淀加热分解得到所需的化合物。●溶液中溶质由于达过饱和而析出反应剂（沉淀剂）金属离子溶液　　　　　　　　沉淀↓2Al+3+6OH-1=2Al(OH)3↓Al2O3+3H2O-2-2-2-普通沉淀典型反应利用同一沉淀剂，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过

3、滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。BaCl2+TiCl4+2H2C2O4+5H2O=BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HClBaTiO(C2O4)2·4H2O=BaTiO3+CO2+CO+4H2O共沉淀法共沉淀法的优点原子（离子）、分子水平上的混合,混合均匀操作简便成本低共沉淀法中的沉淀生成情况，能够利用溶度积通过化学平衡理论来定量讨论产品转化率高共沉淀条件苛刻：金属离子性能差异（热力学、动力学）、共沉淀剂★注意选择尽可能使溶度积差别不大的沉淀剂和性能相似的金属离子，否则会分步沉淀，使沉淀物混合不均匀。共沉淀法制备粉体的缺点◆金属离子浓度、沉淀剂浓度与溶度积常

4、数Ksp◆操作温度◆两种溶液混合的方式和均匀化速率（如搅拌）◆其它杂质的存在、性质和作用以及溶液中pH值等的影响◆反应副产物的去除方法（如洗涤等）◆沉淀物的干燥方式◆沉淀物的灼烧（升温程序！）沉淀条件不同，后续处理方式不同，都会影响沉　颗粒乃至于影响到分解后氧化物粒子的大小、形貌、团聚状态和性能等沉淀法制备微粉应考虑的因素实例1、MnCO3的制备1.1沉淀剂滴加方式对粉体形貌的影响顺加逆加双注加1.2反应温度对粉体形貌的影响20oC8oC50oC1.3搅拌方式对粉体形貌的影响搅拌器磁子搅拌1.4沉淀剂对粉体形貌的影响NH4HCO3NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液(NH4)

5、2CO3实例2、CoO的制备碳酸氢氨草酸尿素2.1沉淀剂的影响2.2PH值对粉体形貌的影响PH：7PH：10实例3、草酸盐共沉淀法制备掺杂氧化铈(DCO)750oC1000oC3.1灼烧温度的影响实例4、共沉淀法制备SOFC复合阳极Ni/SDC（NiO-Ce0.8Sm0.2O2)以硝酸镍和硝酸铈（钐）为原料，碳酸氨为沉淀剂，以逆加的滴液方式，共沉淀法制备初级粉体：Ni(OH)2/(SC)(OH)3沉淀物经水洗、醇洗、干燥和焙烧即得到所需的粉体。NiO/SDC粉体的XRD衍射花样NiO/SDC粉体的TEM照片。灼烧温度分别为(a)600C,(b)700C,（c)800

6、C(a)200nm(b)200nm(c)200nmNi/SDC陶瓷的扫描电镜照片(a)6.0m(b)6.0m(c)6.0m(a)600C,(b)700C(c)800CNi/SDC电导率与制备方式的关系•共沉淀法■机械混合法为了避免共沉淀法本质上存在的分别沉淀倾向，可以采用提高沉淀剂的浓度的逆加法，激烈的搅拌等。这些操作只能在某种程度上能防止分别沉淀。在利用共沉淀法添加微量成分时，由于所得到的沉淀物粒径无论是主成分还是微量成分，几乎都是相同的，所以，并没有实现微观程度上的组成均匀性。即共沉淀法在本质上还是分别沉淀，其沉淀物是一种混合物。二、均匀沉淀法在溶液中加入

7、某种试剂，使其在适宜的条件下从溶液中均匀地逐渐生成沉淀剂，从而控制沉淀速度和形貌。本质上是利用某一化学反应，使溶液中构成产物的阴离子（或阳离子）在溶液中缓慢地、均匀地产生出来，从而形成沉淀的方法沉淀过程动力学模型(Lamermodel)为了从液相中析出大小均一的固相颗粒，必须使成核和生长这两个过程分开。为使成核与生长尽可能分开，必须使成核速率尽可能高而生长速率适当的慢，应尽可能压缩阶段II。在阶段III必须使浓度低于最低过饱和浓度，以免生成新核。I无晶核生成II成核阶段III生长阶段1）沉淀剂缓慢的化学反应，导致H+（OH-）