夏治强实验四.doc

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1、一、实验目的与要求1、掌握海水中活性磷酸盐和活性硅酸盐的测定方法。2、了解近岸海水中营养盐含量的水平分布以及它的渐变趋势。二、实验原理1、磷钼蓝分光光度法测磷酸盐：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后于882纳米波长测定吸光值。2、硅钼黄分光光度法测硅酸盐：在酸性介质中，活性硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色化合物—硅钼黄，于380纳米波长测定吸光值。本法适用于硅酸盐含量较高的海水。三、实验的仪器与试剂1、重要仪器A：测磷酸盐：分光光度计，5cm测定池；具塞量筒50m

2、l；刻度吸管：1、5ml；移液管50mlB：测硅酸盐：分光光度计，2cm测定池（硅含量高时）；移液吸管：5，10ml；刻度吸管：5ml；具塞比色管：50ml；2、重要试剂A：测磷酸盐：混合溶液抗坏血酸溶液磷酸盐标准使用液ρP=6.00µg/mlB：测硅酸盐：混合溶液草酸溶液100g/l硅标准使用溶液15.0µg/ml-Si四、实验操作步骤[一]、活性磷酸盐浓度测定（此步骤为本人操作）1、绘制工作曲线(1)量取磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml具塞量

3、筒中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.030、…、0.240mg/l。(2)各加1.0ml混合溶液、1.0ml抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882纳米波长处测定吸光值Ai。其中，零浓度为标准空白吸光值Ao。(3)以吸光值（Ai-Ao）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。2、水样测定量取50ml经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按1、⑵、的步骤测定吸光值Aw。同时量取50ml纯水，按1—(2)的步骤测定空

4、白吸光值Ab。3、记录与计算根据（Aw-Ab）值在工作曲线上查得水样的磷酸盐浓度（mg/l）。将所得数据记录于附表1及附表2中。（不需进行盐误校正）[二]、活性硅酸盐浓度测定1、绘制工作曲线(1)量取硅酸盐标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml具塞比色管中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.30、0.60、1.20、1.80、2.40mg/l。(2)加3.0ml混合溶液，混匀。放置5min后，加入2.0ml草酸溶液，混匀（颠倒至少6次）。显色完全

5、且稳定时（15min），注入2cm测定池中，以蒸馏水作参比，于380纳米波长处测定吸光值Ai。其中，零浓度为标准空白吸光值Ao。(3)吸光值（Ai-Ao）为纵坐标，相应的硅浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。2、水样测定量取50ml经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至50ml具塞比色管中，按1—(2)的步骤测定吸光值Aw。同时量取50ml纯水，按1—(2)的步骤测定空白吸光值Ab。3、记录与计算将所得数据记录于附表1及附表2中。根据（Aw-Ab）值在工作曲线上查得水样的浓度[Si]0（mg/l）

6、。按下式计算水样中硅酸盐的浓度[Si]（mg/l）[Si]=fa·[Si]0其中fa为盐误校正因数，查下表可得，盐度1~5~10~15~20~25~28~34fa1.101.151.201.221.231.241.25五、原始数据记录附表1「活性磷酸盐」分析工作曲线原始数据记录（紫外—可见分光光度法）测定日期：2015年11月5日仪器型号T6序号加标准使用液ml标准加入量µg浓度µg/ml换算成样品浓度或含量µg/l吸光值Ai-残差di12平均10.000.0040.00420.500.2300

7、.21831.000.4840.46242.000.9690.97053.001.4771.47264.001.9261.896备注标准使用液浓度：6µg/ml线性回归工作曲线方程：di=A-[-]。A由工作曲线方程算出。测定波长：882nm测定池光程：5cm附表2「活性硅酸盐」分析工作曲线原始数据记录（紫外—可见分光光度法）测定日期：2015年11月5日仪器型号T6序号加标准使用液ml标准加入量µg浓度µg/ml换算成样品浓度或含量µg/l吸光值Ai-残差di12平均10.000.1340.1

8、3121.000.2150.21532.000.2960.29444.000.4280.42556.000.5790.57568.000.6630.646备注标准使用液浓度：15µg/ml线性回归工作曲线方程：di=A-[-]。A由工作曲线方程算出。测定波长：380nm测定池光程：2cm附表3水样品活性磷酸盐分析原始数据记录[紫外—可见分光光度法]仪器型号T6测定日期：2015年11月5日序号样品编号采样深度m时间吸光值Aw或As-校正系数fa样品的浓度µg/l采样分析12平均1H20.1170