实验三气相色谱定性分析纯物质对照法.doc

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1、实验三气相色谱定性分析——纯物质对照法目的要求:(1)学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性分析方法。(2)熟悉色谱仪器的操作。基本原理:在色谱条件(固定相、流速、柱温等操作条件)一定时,各种物质从今杨到处峰时间一定,既保留值一定。因此可以根据保留时间进行定性分析。对于组成简单的样品,且对其各组分已经有所了解(如自己的合成产品),可以通过如下方式进行分析。1、现将各组分的标准样品注入色谱柱,得到其各自的保留值。2、再将样品注入色谱柱,得到样品中各组份的保留值。3、所得保留值进行对照,即可知

2、样品组份。实验内容:本实验将利用保留值对学生合成的产品:正溴丁烷或乙酸乙酯进行定性分析。一、仪器:1、气相色谱仪型号:2、氮气钢瓶3、氢气发生器型号:4、微量进样器二、试剂:三、实验条件:色谱柱:2m*4mm;固定相:白色担体101;固定液:16%磷苯二甲酸二壬酯流动相:柱温:汽化温度:检测器:检测温度:进样量:记录仪走纸速度:四、实验步骤:1、在三只10ml容量瓶中,分别加入乙酸、乙醇和乙酸乙酯,备用。2、根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态,待仪器上的电路和气路系统达到平衡,

3、记录仪上基线平直时,即可进样。3、分别吸取以上各溶液2ul进样,并在记录纸上,于进样信号附近标明各样名称。4、吸取2ul学生合成的样品,进样,记录。五、数据及处理:1、记录实验条件(填在三、实验条件处)2、实验数据样品名称乙酸乙醇乙酸乙酯学生样品保留时间六、结论:

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