实验十三 热重法分析cac2o4 (2014年)

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1、实验十三SDTQ600热分析仪的应用及热分析谱图的解析方法一、实验目的1、掌握热分析法的一般原理。2、掌握SDTQ600热分析仪的工作原理，了解其使用方法。3、掌握热分析谱图的解析方法。二、实验原理和技术(1)热重法(TG)热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（或时间）为横坐标，自左向右表示温度（或时间）增加。热重法的主要特点

2、是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。(2)差热分析(DTA)差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化，这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起按设定速率升温。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差，以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图（DTA曲线）。DTA曲线以△T(或℃/

3、mg)作纵坐标，从上向下表示吸热；以温度（或时间）为横坐标，自左向右表示温度（或时间）增加。DTA有两个缺点，其一，试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；其二，试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，因而三者之间会发生热交换，这样就降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。由于这两个缺点，使得DTA技术难以进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作。为了克服DTA的缺点，发展了差示扫描量热法，即DSC。(3)差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物

4、质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。由于对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉温线性升温。因此不仅对测量灵敏度和精度都大有提高、而且也能进行热量的定量分析工作。DSC曲线纵坐标为热流率dH/dt（单位mcal/s或者w/g），峰向上为放热，向下为吸热；自左向右表示温度（或时间）增加。三、实验用品1.仪器　SDTQ600热分析仪一台　Al2O3坩埚两只2.试剂　CaC2O4·H2O（化学纯）气氛高纯氮（99.999%）四、实验操作步骤（一）开启仪器1.先打开保护

5、气（氮气）气瓶总阀门，再打开减压阀，使减压阀刻度小于0.1MPa；2.打开稳压电源；3.打开仪器电源开关，仪器即开始启动，当TAInstruments徽标出现在触摸屏上，表示仪器可以开始使用了；4.打开电脑的电源，待电脑启动完毕，双击桌面“QSeriesExplore”按钮，电脑与仪器即开始进行连接；5.在打开的“Q系列仪器浏览器”窗口中找到“Q600-277”图标，双击它打开仪器控制界面。（二）操作顺序1.根据需要编辑好操作程序里面的“Summary”“Procedure”以及“Notice”选项卡。（包括：选择模式和要保存的

6、信号；选择测杯类型和材料；设置主净化气体和辅助净化气体流速；创建或选择实验过程，并通过TA仪器控制软件输入实验信息，具体见参数设定部分）；2.去皮：打开炉门，在参比和样品横梁上分别放置一个洁净的空坩埚，关闭炉门，按“Tare”键去皮；3.加载样品：打开炉门，取出样品坩埚并往坩埚里放置待测样品，然后关闭炉门（样品加载量约10mg左右，仅需在坩埚底部平铺一层即可）；4.按“开始”键，仪器即按照既定程序开始工作，在仪器操作界面中可出现数据记录曲线和仪器状态表；5.主机按照既定程序工作完毕，即自动开始降温，待温度降至室温后，即可取出样品

7、和根据需要决定是否关闭仪器；6.数据处理，从计算机中调出实验数据文件，然后进行分析。（三）“草酸钙热分解过程”实验参数的设定1.“Proceduremode”设定为“SDTStandard”。2.“Proceduretest”设定为“Custom”。3.升温速度“method”为“以20℃每分钟的加热速度加热到850℃”。4.保护气选择氮气，气体流量为100mL/min。5.样品坩埚为Al2O3坩埚。（四）关闭仪器热分析系统的所有组件均设计为可长时间通电，如果将由开关引起的电源波动降到最低，则仪器的性能便更可靠，鉴于这些原因，不

8、赞成频繁地打开和关闭系统。因此当您在仪器上完成实验并想将热分析系统用于其他任务时，建议您让仪器保持打开状态。五、数据处理调出实验数据文件，对谱图做热重数据处理，即标出CaC2O4.H2O在各阶段分解的失重百分比、分解温度和残留量。六、思考题1.根据CaC2O4.