热重法分析一水草酸钙的差热

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1、实验报告单仪器分析实验报告实验三热重法分析一水草酸钙的差热学号：姓名：专业：实验日期：实验教师：评分等级：【实验目的】1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。2.测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。【实验原理】物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间

2、)增加。热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。【仪器试剂】主要设备：综合热分析仪1套。试剂与耗材：(A.R.)、(A.R.)等【实验内容】(1)调整天平的空称零位；(2)将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量；(3)将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内；(4)调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）；(5)开启

3、冷却水，通入惰性气体；(6)启动电炉电源，使电源按给定速度升温；(7)观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值）；(8)测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。【数据记录与处理】1.根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。2.根据公式可以计算出，样品的失重。3.分析的TG曲线上质量变化的原因。含有一个结晶水的草酸钙()在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第

4、一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每mol失掉1mol，其热分解反应为：在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％，相当于每mol分解出1mol，其热分解反应：在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每mol分解出1mol，该热分解反应：