一水草酸钙热重分析测试的最佳测量参数探讨

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1、一水草酸钙热重分析测试的最佳测量参数探讨　　摘要：利用STA8000综合热分析仪，测试了一水草酸钙在不同样品质量、粒径大小和升温速率情况下的热重曲线，并通过分析以上参数对热重曲线的影响，找出了利用该仪器检测一水草酸钙的最佳测量参数。　　关键词：热分析热重曲线测量参数　　中图分类号：O657.99文献标识码：A文章编号：1674-098X（2016）12（a）-0070-03　　Abstract：UsingSTA8000comprehensivethermalanalyzer，wemeasuredthermogravimetricc

2、urvesofCaC2O4?H2Ounderdifferentexperimentalparameters，suchasdifferentsamplemass，particlesizeandheatingrate.Inaddition，byanalyzingtheeffectsofaboveparametersonthermogravimetriccurves，theoptimalmeasurementparametersforthermogravimetricanalysisofCaC2O4?H2Owerefound.　　Key

3、Words：Thermalanalysis；Thermogravimetriccurve；Measurementparameter　　热分析方法是在样品温度由程序控制的情况下，测量样品的性能与时间或者温度之间关系的一种技术[1，2]。根据测?的需要，测试过程中样品保持在设定的气氛中。温度程序包括等速升温、等速降温、恒温或者这些程序的任意组合。常见的热分析方法有热重分析、差热分析和差示扫描量热法。利用热分析方法可以分析样品的热稳定性能、相变[3]、分解温度、结晶性能、多组份分离分析等性能，在精细化工、新型材料[4]、环境科学[5，6

4、]等领域应用广泛。　　根据热重分析方法所得到的实验结果会受到多种因素的影响[7-10]。而样品的热重曲线以一水草酸钙（CaC2O4?H2O）在升温过程中热重曲线的失重台阶较为明显。因此，可利用CaC2O4?H2O热重分析实验结果判定仪器性能与分析热重实验中样品质量、粒径大小以及升温速率对实验结果的影响大小。STA8000综合热分析仪是一台新型的精密测量仪器，通过对比实验详细分析利用STA8000综合热分析仪测试CaC2O4?H2O热重曲线时的最佳的测试条件。　　1仪器介绍与测试原理　　实验仪器是由美国PerkinElmer公司生产

5、的综合热分析仪，型号为STA8000，该仪器可以同时测试样品的热重、差热信号，主要的技术指标有：温度范围：15℃～1500℃，天平灵敏度：0.1μg，升温速率：0.01～100℃/min，配有冷却水箱，从1000℃降到室温，仅需20min。　　热重分析主要测试样品在温度变化下质量发生的变化。随着温度的变化，样品质量可能发生一系列的变化如增加或减少，通过表征样品热重曲线质量变化台阶，分析样品的物理、化学特性。可能产生样品质量变化的物理反应有蒸发、吸附、解析附、结晶水的失去等，化学反应有分解反应、还原反应、氧化反应、有机物的氧化分解反

6、应等。在热重分析中有两个测量物理量：一个是由程序控制的温度，仪器中一般采用电炉对样品加热，温度由测温热电偶测量；另一个是样品的质量，实验过程中需要实时的检测样品质量的变化，仪器中一般设计微天平测量样品的质量。　　2热重曲线影响因素分析　　实验中的样品利用北京化学试剂厂生产的CaC2O4?H2O。　　2.1样品质量对热重曲线的影响　　CaC2O4?H2O粉末样品分别取质量为10mg、15mg、20mg，程序升温速率均设定为5℃/min，氮气流量保持为20mL/min，样品质量对热重曲线的影响见图1，样品质量的失重比分析数据如表1所示

7、。从表1中可以看出，样品分解反应都已进行完毕，不同质量的样品在各阶段的质量失重比均在计算误差范围内，其中样品质量为15mg时，相对理论值，实验误差最小。从图1中可以看出，随着样品质量的增加，样品在各阶段的分解特征温度随之升高，这是由于样品质量越大，放置在坩埚中加热时热传导需要的时间越多，从而导致样品内部出现的温度梯度也越大。样品质量偏小则会使反应不充分，热重曲线失重台阶不明显，导致计算误差较大。对于该台仪器测量CaC2O4?H2O热重曲线时质量选择15mg最优。　　2.2样品粒径对热重曲线的影响　　样品粒径对热重曲线的影响见图2所

8、示。为了消除因样品质量不同而导致的结果差别，在进行多组对比实验时需要保证各组样品的测试质量尽量一致，该组实验中样品质量均为15mg，氮气流量为20mL/min，升温速率控制为5℃/min，小粒径样品为均匀粉末样品，大粒径样品为颗粒状样品。从图2中可