实验八 心血管系统药物的定性鉴别

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1、实验三心血管系统药物的定性鉴别一、目的要求进一步熟悉几种常用心血管系统药物的结构、鉴定原理和操作方法。二、实验原理1、硝酸异山梨酯的鉴别（1）硝酸异山梨酯被硫酸破坏生成硝酸，加硫酸亚铁后，生成硫酸氧氮合亚铁，使两液层界面处显棕色环。2HNO3+6FeSO4+3H2SO4→3Fe2(SO4)3+4H2O+2NOFeSO4+NO→Fe(NO)SO4（2）硝酸异山梨酯被硫酸水解，生成的硝酸，可使儿茶酚生成对-亚硝基儿茶酚，在硫酸溶液中变成醌肟，又与过量的儿茶酚缩合生成暗绿色靛酚类化合物。2、卡托普利的鉴别卡托普利结构中的巯

2、基（-SH）能与亚硝酸作用，生成红色的亚硝酰硫醇酯。R—SH+HNO2→O＝N—S—R3、盐酸胺碘酮的鉴别（1）盐酸胺碘酮结构中的羰基与2，4-二硝基苯肼反应，生成2，4-二硝基苯腙沉淀。实验中的高氯酸为能与醇和水互溶的2，4-二硝基苯肼的溶剂，不参与反应。（2）盐酸胺碘酮加硫酸加热，苯环结构上的碘原子分解逸出紫色的碘蒸气。三、仪器与试剂仪器：恒温水浴锅试管分析天平酒精灯试剂：硝酸异山梨酯，卡托普利，盐酸胺碘酮，95%乙醇，硫酸，稀硫酸，新制10%儿茶酚溶液，硫酸亚铁溶液，蒸馏水，亚硝酸钠，2,4-二硝基苯肼高氯酸溶

3、液四、实验内容1、硝酸异山梨酯的定性鉴别（1）取硝酸异山梨酯约10mg，加水1ml，加硫酸2ml，摇匀使药品溶解，放冷，沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml，不振摇，使成两液层，界面处出现棕色环。（2）取硝酸异山梨酯约2mg,加新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀后慢慢滴加硫酸6ml,溶液变为暗绿色。2、硫酸胍乙啶的定性鉴别（1）取硫酸胍乙啶30mg，加水20ml使溶解，加入氢氧化钠试液2ml，再加三硝基苯酚试液25ml，待黄色沉淀析出后，过滤，收集沉淀，用水洗净，抽干，在100ºC干燥，测定熔点，mp.156——162ºC

4、，熔融时同时分解。（2）取硫酸胍乙啶10mg，加水10ml溶解后，加α-萘酚碱性溶液2ml，摇匀，室温放置，显红色。（3）硫酸胍乙啶水溶液显硫酸盐鉴别反应供试液配制：取硫酸胍乙啶mg，加水ml溶解。①取供试液2ml,置试管中，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。②取供试液2ml，置试管中，滴加醋酸铅试液，即生成硫酸铅的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。3、卡托普利的定性鉴别取卡托普利约25mg，加乙醇2ml使溶解，加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸10滴，振摇，溶液显红色。4

5、、盐酸胺碘酮的定性鉴别（1）取盐酸胺碘酮约20mg，加乙醇2ml溶解，加2，4-二硝基苯肼的高氯酸溶液2ml，加水5ml，放置，黄色沉淀析出。（2）取盐酸胺碘酮约50mg，加硫酸1ml，微热，即有碘的紫色蒸气产生。（3）盐酸胺碘酮的乙醇溶液显氯化物的鉴别反应供试液配制：取盐酸胺碘酮mg，加乙醇ml使溶解。①取供试液2ml，置试管中，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。②取供试液少量置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，小火在试管底部加热，即产生氯气

6、，能使试管口湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。六、思考题：1、心血管系统药物分哪几类？每类各有哪些药物？指出本实验中四种药品的适应症。2、写出硝酸异山梨酯和硫酸胍乙啶的结构、化学名、简述其鉴别原理