方法确认饮用水砷锑的测定.docx

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1、文件编号方法确认报告类别饮用水项目饮用水砷、锑的测定原子荧光光谱法方法GB/T5750.6-2006在符合确认情况的☐内打勾☐标准方法的开验☐标准方法的更新确认☐非标准方法☐超出预定范围使用的标准方法☐扩充和修改标准方法在采用的确认试验方式☐内打勾☐项目开验方法确认☐使用国家有证标准物质进行确认☐不同人员或仪器比对报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人饮用水砷、锑的测定方法确认报告1目的验证本实验室执行饮用水砷、锑的测定（GB/T5750.6-2006）的检测能力性。2方法内容2.1范围本报告适用于依照饮用水砷、锑的测定（GB/T5

2、750.6-2006）原子荧光光谱法。2.2试剂实验用水为蒸馏水。2.2.1硼氢化钠溶液试剂名称规格批号实际消耗量硼氢化钠AR操作过程：称取g硼氢化钠加入ml水，摇匀待用。2.2.2金属贮备液：1000mg/L试剂名称规格批号实际消耗量2.2.3标准液使用液试剂名称的中间标准液浓度为μg/l操作过程精确移取ml储备液置ml容量瓶中，用稀释至刻度，精确移取ml稀释液，用稀释至ml容量瓶中。2.3试剂名称的中间标准液浓度为μg/l操作过程精确移取ml储备液置ml容量瓶中，用稀释至刻度，精确移取ml稀释液，用稀释至ml容量瓶中。2.2.45+95盐酸溶液

3、试剂名称规格批号实际消耗量盐酸GR操作过程：用量筒分别量取盐酸ml水ml，将盐酸慢慢加入水中,摇匀待用。试剂名称规格批号实际消耗量坑坏血酸-硫脲AR操作过程：称取硫脲g，加约80ml水，加热溶解，冷却后加入g抗坏血酸，稀释至100ml。仪器设备2.3.1一般实验室仪器2.3.2原子荧光光谱仪仪器设备仪器编号品牌型号量程范围计量有效期至原子荧光光谱仪AGST-0038AF-610E2016.08.302.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备1.采样前聚乙烯瓶，先洗涤剂清洗，后硝酸（1+1）浸泡24h，然后用水冲洗干净。2.测定可滤态金属，采样

4、后尽快通过0.45μm滤膜过滤，加硝酸酸化，使pH1-2。2.4.2分析步骤量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸（1+1）混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（1+1），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。空白试样以水代替样品，按照步骤制备空白试样。标准曲线配制1）.砷分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入10ml盐酸溶液（1+！）、10ml硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于

5、15℃时，置于30℃水浴中保温30min，用水稀释定容，混匀。2）.锑分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml锑标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入10ml盐酸溶液（1+！）、10ml硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min，用水稀释定容，混匀。3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素负高压/V灯电流/A浓度/μg/L荧光值/IF标准曲线方程相关系数r确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素负高压/V灯电流/A浓度/μg/

6、L荧光值/IF标准曲线方程相关系数r确认结果3.2检出限以空白溶液连续进行荧光值测定（20次），求出其标准偏差。并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3公式计算本试验条件下方法检出限。D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素负高压/V灯电流/A测定荧光值/IF1234567891011121314151617181920平均值标准偏差检出限D.L.标准检出限确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素负高压/V灯电流/A测定荧光值/IF12345678910111

7、21314151617181920平均值标准偏差检出限D.L.标准检出限确认结果3.3精密度配制砷、锑浓度分别为2.00μg/L，2.00μg/L的标准溶液7份，测定其荧光值。并计算其相对标准偏差。（应不大于5%）3.3.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素负高压/V灯电流/A测定荧光值/IF1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素负高压/V灯电流/A测定荧光值/IF1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果3.4回收率参照GB/T5750.6-2006中样品的处理方法。分取基质溶液

8、适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在90~110%之间。3.4.1实验结果记