生活饮用水中砷汞同时测定方法的探讨

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1、生活饮用水中碑汞同时测定方法的探讨张姣萍叶恒平通讯作者1•天门市疾病预防控制中心湖北天门431700;2.仙桃市疾病预防控制中心湖北仙桃433000【摘要】目的:建立双道氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中的碑、汞的方法学。方法:通过适当的预处理,在最佳仪辭条件和反应条件下用原子荧光光谱法同时测定牛活饮用水中的砒、汞。结果:检出限:W0.035ng/L,汞0.0028ng/Lo线性范围:W0-30ng/mL,相关系数0.9992;汞0・3ng/mL,相关系数0.9998o精密度:测定2.00ng/mL碑、0.20ng/mL汞混合标准溶

2、液的精密度RSD,砒3.88%、汞2.00%,测定30.00ng/mL不申、3.00ng/mL汞混合标准溶液的精密度RSDM申1.18%、汞0.79%。样品加标回收率:W88.0-102.2%,汞80.0J06.0%。结论:该方法能大量节省时间,提高工作效率,灵敏度、准确度、精密度较高,检出限较低,干扰少,能够满足对饮用水中砒和汞进行同时测定的要求。【关键词】双道氢化物发牛;原子荧光光谱;碑汞同时测定;牛活饮用水【中图分类号】R123【文献标识码】B【文章编号】1674-8999(2015)8・0154-03碑、汞及其化合物属于剧毒物质,

3、可经多种途径引发人体急、慢性中毒[1]。碑、汞为水质监测中的毒理学指标,我国对于生活饮用水中的碑汞含量作出了严格的规定:不申<0.01mg/L,汞<0.001mg/L[2]o在GB/T5750-2006中只有单独的测定方法,而且在水样的处理、仪器条件、测量条件等上乂存在一定的区别,在日常分析中,很多时候为了节省时间迫切需要对水中的碑汞进行同时测定,为消除污染、改善环境、保护人群健康,在地方病研究、环境流行病学硏究中,也需要对随机抽样的大量的水样品中的碑汞进行监测。木文综合碑汞国家标准测定方法,对同时测定生活饮用水中碑汞的方法学

4、进行了研究。1材料与方法1.1原理样品在一定酸度下,硫脓■抗坏血酸溶液将水中五价神变为三价神,澳酸钾与漠化钾反应生成漠,消解水中的汞为二价无机汞,用盐酸疑胺还原过剩的氧化剂,硼氢化钠溶液将三价神还原成神化氢,将二价汞还原成原子态汞,神化氢和原子态汞由氮气带入石英原子化器,神化氢受热分解为原子态神,原子态的神和汞在特制的神、汞空心阴极灯的照射下,基态的原子被激发至高能态,在去活化冋到基态时,发射岀特征波长的荧光,在一定的酸度范围内,荧光强度与神和汞的含量成正比[3],与标准系列比较定量。1.2仪器与试剂1.2.1主要仪器及器材AFS-230

5、E型原子荧光光度计(北京海光仪器公司),配有DELL计算机处理系统川申、汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院)1.2.2试剂盐酸,优级纯盐酸溶液(0.6moL/L)硫服■抗坏血酸溶液:lO.Og硫腺加80mL水,加热溶解,冷却后加入lO.Og抗坏血酸,稀释至100mL漠酸钾与漠化钾溶液:2.784g无水澳酸钾和澳化钾用纯水稀释至lOOOmL盐酸疑胺溶液(100“L)硼氢化钠溶液(20g/L):lO.Og硼氢化钠溶于500mL的氢氧化钠溶液(2%)神标准应用溶液(0.10ug/mL)汞标准应用溶液(0.01ug/mL)1.3水样预处理取水样l

6、O.OOmL,加入ImL盐酸溶液(5+95),加入0.5mL澳酸钾与澳化钾溶液,摇匀放置20分钟,加入滴盐酸瓮胺溶液使黄色退去;加入l.OmL硫腺.抗坏血酸溶液1.4试样测定1.4.1仪器条件灯电流:神60mA、汞20mA负高压:300V炉高:8mm原子化温度:200?C屏蔽气流速:700mL/min载气流速:400mL/min测量方式:标准曲线法读书方式:荧光值1.4.2标准系列配置分别吸取神标准应用液OmL,0.20mL,0.50mL,l.OOmL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,于lOmL比色管中,分别吸取汞标准应用液Om

7、L,0.20mL,0.50mL,l.OOmL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,于上述对应的7个比色管中,用纯水定容至10mL;7个比色管中对应的神浓度为:Oug/L,2.00ug/L,5.00ug/L,10.00ug/L,15.00ug/L,20.00ug/L,30.00ug/L对应的汞浓度为:0ug/L,0.20ug/L,0.50ug/L,1.00ug/L,1.50ug/L,2.00ug/L,3.00ug/L1.4.3测定于标准系列比色管中分别加入与样品相同量的盐酸溶液、澳酸钾与澳化钾溶液、盐酸轻胺溶液和硫腺•抗坏血酸溶液,将

8、标准系列和水样按照设定好的位置放在自动进样器平台上,按照仪器操作程序进行测定。2结果与讨论2.1仪器工作条件的选择试验条件:含神10.00ug/L汞1.00ug/L的标准溶液,0.6moL/L

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