GBT3253.1-2001 锑化学分析方法 砷量的测定.pdf

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1、ICS77-120.60H62}GEJ中华人民共和国国家标准GB/T3253.1一3253.6-2001锑化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimony2001一07一10实施2001一12一01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家标准锑化学分析方法砷量的测定Gs/'r3253.12001代替GB/T32531982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofarseniccontent范围本标准规定了锑中砷含量的测定方法。

2、本标准适用于锑中砷含量的测定。测定范围:0.005%一。.50%.2方法提要试料用硫酸溶解，在不小于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及其他共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷后，加铝酸按和硫酸阱生成砷铝蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。在分取试液中含铁、铜、铅各1mg，以及试样含硒量不大于。.10%时，不干扰测定。3试剂3132硫酸(p1.84g/mL)3盐酸(pl.19g/ml)34硫酸(1+20),35盐酸(3+1)硫酸(1+1),3.6苯。37亚硫酸(1+2),3839氢氧化钠溶液(300g/L):贮存

3、于塑料瓶中。碘溶液(5g/L):称取。.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中，加入5mL水溶解，用水稀释至100ml，贮于棕色玻璃瓶中3.10钥酸馁溶液(15g/L):称取1.5g铝酸按[(NH,)EMo,02,"4H20〕置于250ml烧杯中，加人40ml_水溶解，加人50mL硫酸(3-5)，冷却后移人玻璃瓶中用水稀释至100mL,混匀。3.11硫酸麟溶液(0.5g/L).3门2酚酞乙醇溶液(1g/L)o113砷标准贮存溶液;称取0.1320g预先经1000^-110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(基准试剂)，加入20mL氢氧化钠溶液

4、(50g/L)溶解清亮，加人100ml水，加人10mL硫酸(3.5)，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100kg砷。114砷标准溶液:移取20.00ml砷标准贮存溶液于100m工一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI_含20Ig砷。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施GB/'r3253.1一20014仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至。0001A,表1砷的质量分数，%试料量，9分取试液体积，-L(0.0300.30全量>0.030--0

5、.0800.5010.00>0.080-0.200.505.00>0.20^0.500.205.00独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150m工锥形瓶中，以少量水润湿试料，加人10ml_硫酸(3.1)，置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试料至清亮。取下冷却，加人8mL水，冷却至室温。5.3.2加入20mL盐酸(3-2)，移人50mL容量瓶中，用盐酸(3.2)分次洗涤锥形瓶并稀释容量瓶至刻度，混匀。5.3.3按表1分取试液于125mL分液漏斗中，用盐酸(3.2)稀释至约3

6、0mL，加人30mL苯，振荡萃取1min，静置分层。5.3.4将水相移人第二个预先加有10mL苯的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层。弃去水相。5.3.5将苯层合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸(3-4)滴洗分液漏斗的颈口及磨口塞，振荡30s,静置分层，弃去水相。再用5mL盐酸(3-4)滴洗一次，静置分层，尽可能将水相分离干净。5.3.6加人20ml,水反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移人50mL容量瓶中，再加人15ml水，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。5.17加人1滴酚酞乙醇溶液，滴加氢氧化钠溶液中和至红色，再滴加硫酸(3

7、-3)至红色刚刚褪去，加人碘溶液至溶液呈黄色并过量0.1mL,混匀。静置3min5.3.8加人亚硫酸使黄色褪去，加人2.0mL钥酸钱溶液，混匀。加人2.0mL硫酸麟溶液，混匀。于沸水浴中加热7min，取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.9移取部分试液于3cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量5.4工作曲线的绘制5.4门移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml砷标准溶液，分别置于一组50ml_容量瓶中，加30mL水，混匀。以下按5.3

8、-7-5-3.8条进行5.4.2将部分溶液移人3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。