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1、LTUC669-754:543.06n40中华人民共和国国家标准GB/T15080.1一15080.9-94锑精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05门1发布1994门2一01实施国家主支刁KE'督M发布中华人民共和国国家标准锑精矿化学分析方法GB/T15080.2一94砷量的测定Antimonyconcentrates-Determinationofarseniccontent1主题内容与适用范围本标准规定了锑精矿中砷含量的测定方法。本标准适
2、用于锑精矿中砷含量的测定。测定范围;0.1%-30ae2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料用硫酸一硫酸钾分解，以滤纸炭化后作还原剂和助溶剂，在不小于9mol/L盐酸溶液中，加苯萃取三氯化砷，用水反萃取。于盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用澳酸钾标准滴定溶液滴定三价砷。4试剂4.1硫酸钾。4.2硫酸(pl.84g/mL),4.3盐酸(pl.19g/mL),4.4苯。4.5盐酸(3+1).4.6盐酸(1+1),4.7砷标准溶液:称取1.3203g三
3、氧化二砷(基准试剂，预先在10。一105,C烘1h,置于干燥器中，冷却至室温)，置于250ml烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解至清亮，加人100mL水、10mL硫酸(1-}-1)，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。4.8澳酸钾标准滴定溶液。4.8.1配制:称取。.28g澳酸钾置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8.2标定:移取三份10.00mL砷标准溶液(4.7)，分别加入盛有45mL盐酸(4.3)的
4、125mL分液漏斗中，混匀。以下操作按6.3.3-6.3.6条进行。随同标定做空白试验。按式(1)计算澳酸钾标准滴定溶液(4.8)的实际浓度:国家技术监督局1994一05-11批准1994一12一01实施GB/T15080.2一94刀;···，·······甲··甲········，·，。·(1)(V一V.)X0.03746式中::—漠酸钾标准滴定溶液(4.8)的实际浓度，mol/L;m-砷的质量,g;V;-滴定砷消耗澳酸钾标准滴定溶液(4.8)的体积，mL;Vo—标定中空白溶液消耗澳酸钾标准滴定溶液(4.8)的体积，mL,0.
5、03746—与1.00mL澳酸钾标准滴定溶液〔c(1/6KBr0,)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的砷的质量。取三份标定结果的平均值为澳酸钾标准滴定溶液(4.8)的实际浓度。平行标定所消耗澳酸钾标准滴定溶液(4.8)体积的极差值应不超过。，20mL,4.9甲基橙指示剂(1g/L),5试样.5.1试样粒度应小于0.100mm,5.2试样应在100-105'C烘1h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样.精确至。·。。。1g,表1砷含量，%试料量,g0.10-1.001.0000>1.000.5000
6、独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。63测定6-3.1将试料(6.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入lg硫酸钾(4.1)，加入12ml.硫酸(4.2)置于电炉上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶解lh，加入约3em'定性滤纸.继续加热至滤纸炭化后溶液的暗红色消失，取下冷却。6.3.2加入5mL水，混匀冷却至室温，加入45mL盐酸(4.3)，混匀，用少量盐酸(4-5)将试液移入125ml分液漏斗中.6.3.3加入60mL苯(4.4)，振荡萃取1min〔注意排气〕，
7、静置分层，将水相移入另一个预先盛有20ml一苯(4.4)的125mL分液漏斗中，振荡萃取1min,静置分层，弃去水相，有机相合并于第一个分液漏斗中。6.3.4用5ml盐酸(4-5)滴洗分液漏斗口颈及塞子，振荡30s，静置分层，弃去水相。重复用盐酸(4,5)洗涤两次，每次用5ml。第三次洗涤后，静置2min，将水相分离完全。6.3.5加30mL水于分液漏斗中进行反苯取，振荡30s，静置分层，将水相移入250mL锥形瓶中。再加入15mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，水相合并于锥形瓶中6.3.6于盛有水相的锥形瓶中加人2
8、0mL盐酸(4.6)，加入1滴甲基橙指示剂(4.9)，在保持溶液80-GB/T15080.2一9490℃的温度下，用澳酸钾标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液红色恰好消失为终点。了分析结果的表述按式(2)计算砷的百分含量:cX(V:一V,)X0.03746As(%)
