GBT15080.8-1994 锑精矿化学分析方法 硫量的测定 - 下载地址.pdf

《GBT15080.8-1994 锑精矿化学分析方法 硫量的测定 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、UDC669-754:543-06D40中华人民共和国国家标准GB/T15080.1一15080.9-94锑精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05门1发布1994一12一01实施国家技刁K监督局发布中华人民共和国国家标准锑精矿化学分析方法GB/T15080.8一94硫量的测定Antimonyconcentrates-Determinationorsulfurcontent1主题内容与适用范围本标准规定了锑精矿中硫含量的测定方法。本标准适用

2、于锑精矿中硫含量的测定。测定范围:1%^'30环。2弓I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料在高温空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红一次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。4试荆4.1氢氧化钾。4.2无水氯化钙。4.3过氧化氢吸收溶液(1+19),4.4%氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.15mol/LD,4.4.1配制:称取6g氢氧化钠，置于250m

3、L烧杯中，用不含二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用不含二氧化碳的水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。4.4.2标定:称取三份1.0000g预先在100一105`C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，置于300mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加人2滴酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。随同标定做空白试验.按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)的实际浓度。一丽(V不,-汽VjmX0.2042式中:。—氢氧化钠标准滴定溶液(4-4)的实际浓度，mot/L;，—邻苯二甲酸

4、氢钾的质量，9;V,滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)的体积，MI;国家技术监瞥局1994一05一11批准1994一12一01实施cs/T15080.8一94Vo—标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)的体积，mL;0.2042—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。取三份标定结果的平均值为氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)的实际浓度，平行标定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)体积的极差值应不超过。.10mL,4.5

5、甲基红一次甲基蓝混合指示剂:20份甲基红乙醇溶液(0.3g/L)与3份次甲基蓝溶液(1g/L)混合。5装置所用装置如下图所示。燃烧中和滴定法测定硫址装l}示意图I-空气入口2-洗气瓶:盛有用氢氧化钾(400g/L)溶液配制的高锰酸钾(40g/L)溶液;3一干燥塔;4-流量计;5-温度自动控制器，附铂铭热电偶;6-管式电沪7一无釉瓷管;8一无釉瓷舟9-除尘器;10-50mL碱式滴定管;11.12一玻璃吸收器;13-缓冲瓶(500mL);14一二通活塞;15一真空泵6试样试样粒度应小于。.100mm,:，;试样应在100-105

6、'C烘1h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.，试料按表1称取试样，精确至0.0001ge表1硫含量，%试料量,g1.00^-10.001.0000>10.000.3000独立地进行两次测定，取其平均值。l.2测定7.2.1将试料(7.1)均匀地置于燃烧瓷舟中，放入干燥器中。7.2.2接通电源，使炉温升至900'C，并处于自动控制状态中。7.2.3加入50^-60mL过氧化氢吸收液(4.3)和1mL甲基红一次甲基蓝混合指示剂(4.5)于玻璃吸收器中。7.2.4按图联接好装置，开启真空泵，调节空气流量至2L/min，检查定

7、硫装置的密封性。然后调节空27GB/T15080.8一94气流量至0.5L/min，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液恰呈亮绿色，不计读数。7.2.5将盛有试料的瓷舟(7.2.1)推入燃烧瓷管的温度最高处，迅速塞紧瓷管，以。.5L/min的流量通人空气，燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)进行滴定，保持溶液恰呈亮绿色，燃烧10min后，增大空气流量至2L/min，继续燃烧2min,然后用水洗涤玻璃吸收器的导气管，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。8分析结果的表述按式(

8、2)计算硫的百分含量:‘·VX0.01603S(%)二二一X100。·······，·。。。·······‘··⋯⋯(2)刀z。式中:。—氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)的实际浓度，mol/L;V—滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)的体积，mL;。。—试料的质量，9;0.01603