无机合成缩印--1班.doc

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1、后面标（考）的是老师说可能考或上届考的，仅供参考第二章高温获得的方法（考）电阻炉：是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确几种重要的电阻发热材料A、石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。B、金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃）。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。C、氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。使用电阻发热体注意事项（考）根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉；氧化物发热体的电阻温度系数是负的

2、；若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。测温仪表的主要类型接触式：膨胀式温度计：液体、固体；压力表式温度计：充液体、冲气体；热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏；热电偶：铂铑－铂、镍铬－镍硅（镍铝）、镍铬－康铜非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高温计热电偶高温计优缺点及注意事项（考）体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便；热惰性很小、热感度良好；可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内；测量范围较广，～２０００℃；测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理；注意环境气氛；避免侵蚀、污染

3、和电磁干扰；不能在较高温度环境中长时间工作光学高温计利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量；不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场；测量温度高，范围广，７００～６０００℃；精确度高，±１０℃；使用简便、测量迅速还原剂的选择根据G-T图选择还原能力强的金属；容易处理；不能和生成的金属形成合金；可以制得高纯度金属；副产物容易和制备的金属分离；成本尽可能低高温下的固相反应影响因素（考）反应物固体表面积和反应物间接触面积；生成物相的成核速率；相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率；固相反应合成的几个问题；反应物固体的表面积和接触面积；固体反应物的反应性；固相反应产物的性质固

4、相反应合成的几个问题反应物固体的表面积和接触面积；固体反应物的反应性；固相反应产物的性质第三章低温测量：（考）见最后下图低温控制：恒温冷浴、低温恒温器温度计的选择：测温范围、要求精度、稳定性、热循环重复性、对磁场的敏感度、布线和读数设备等费用真空度的定性划分：粗真空：105~103Pa；低真空：103~10-1Pa；高真空：10-1~10-6Pa；超高真空：10-6~10-12Pa；极高真空：<10-12Pa真空的获得：105~103Pa：水泵、机械泵；103~10-1Pa：机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵；10-1~10-6Pa：扩散泵、吸气剂离子泵：10-6~10-12Pa：扩散泵加阱、吸

5、气剂离子泵、涡轮分子泵；<10-12Pa：深冷泵、扩散泵加阱。真空测量：测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类：1、绝对规：直接测量压强2、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正常用的真空装置真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中阀门是必不可少的，其作用是调节气体流量和切断气流通路，选择和配置对系统真空度有直接影响。第四章合成化学与技术（考）水热与溶剂热合成是指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。侧重于研究水热合成条件下物质的反应性、合成规律以及产物的结构和性质。可进行特殊

6、化合物与材料的制备、合成和组装。合成特点：由于在水热与溶剂条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能替代固相反应及难于进行的合成反应，形成一系列新的合成方法；由于在水热与溶剂条件下中间态、介稳态和特殊物相易于生成，可合成开发新合成产物；能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成；水热与溶剂条件的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美晶体，合成产物的结晶度高，晶体的粒度易控制；由于可调节水热与溶剂条件下的环境气氛，有利于低价态、中间价态和特殊价态化合物的生成，能均匀掺杂。高温加压下水热反应的特征：（考

7、）使重要的离子间的反应加速、水解反应加剧、氧化还原电势明显变化高温高压水热体系水性质：蒸汽压变高、密度变低、表面张力变低、粘度变低、离子积变高在高温高压水热条件下，常温不溶于水的物质的反应，也可诱发离子反应或促进反应。反应加剧的原因是水的电离常数的增加。高温高压水的作用：作为化学组分起化学反应；反应和重排的促进剂；起压力传递介质作用；起低熔点物质的作用；提高物质的溶解度；无毒；有时与容器反应有机溶剂的性质标度