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1、电感耦合等离子体光谱分析技术与应用(1)辛仁轩清华大学培训班讲稿2008.8威海1电感耦合等离子体光源，原理，装置和应用仪器分析手册，发射光谱仪器部分现代仪器分析实验技术发射光谱分析部分等离子体发射光谱分析2本课主要内容1等离子体基本原理2ICP光源的物理化学原理3ICP光谱仪器与装置4专用进样装置5ICP光谱定量分析技术6光谱干扰和基体效应7ICP光谱技术的特点8轴向观测等离子体光谱光源9有机ICP光谱技术10ICP光谱技术和仪器的发展ICP光谱技术的应用3原子光谱发展简史1定性分析阶段17世纪中叶牛顿用三棱镜观察太阳光谱1859-1860年克希霍夫和本生第一
2、次用分光镜于化学分析，发现光谱和物质组成的关系，奠定光谱定性分析基础，并用它发现周期表中许多元素；1861-在硒渣中发现铊1863-在硫化锌中发现銦；1875-闪锌矿中发现鎵；1879---发现稀土元素鈥，钐，铥；1885---发现镨，釹；1907---发现镥；光谱定性还发现稀有气体等2定量分析阶段1925年盖拉赫提出内标原理；1930-1931罗马金和塞伯提出定量分析的经验公式，确定谱线强度和元素浓度的关系43等离子体光源技术时代20世纪主要用火焰，电弧放电，火花放电做激发光源在20世纪40-60年代广泛应用电光源和内标法进行分析，是多元素分析的重要工具，19
3、55年瓦尔西发明AAS，有明显优点，逐渐取代发射光谱的应用领域，火花电弧光谱光源的的问题是：固体或粉末进样方式样品处理和配标准困难，发光稳定性差，基体效应严重，建立方法困难。后来研发了多种等离子体发射光谱激发光源。用气体放电的等离子体光谱光源的特点是：（1）放电稳定，发光强度稳定，精密度高；（2）可用液体喷雾的进样方式，操作方便。各种类型等离子体型光谱光源：空心阴极光源，辉光放电，微波等离子体，直流等离子体，电感耦合等离子体。5第一章等离子体基础1等离子体的基本概念等离子体被称作物质的第四态,固体→液体→气态→等离子态。与普通气体不同的是它有一定的电离度，它是电
4、离度0.1%以上的气体；是电的导体；通过电流加热气体或其它加热方式获得高温；与普通气体不同，由电子，离子，基态中性原子和分子组成，其浓度与温度有关。等离子体种类很多：高空的电离层，闪电，极光，原子弹爆炸形成的火光，霓虹灯，日光灯，高压汞灯，工程用的氩弧焊，电弧焊等。等离子体分类：高温等离子体和低温等离子体热等离子体（发光，发热）和冷等离子体（发光，不发热，气体温度低）弱电离等离子体，完全电离等离子体产生等离子体的方式;放电（高频放电，微波放电，普通电弧放电等）,高温加热电离（燃烧火焰）,强光照射,放射性辐照，场电离致，激光照射，宇宙射线照射。62光谱分析用等离子
5、体光源(2)MIP-微波等离子体光源用2450MHz的微波电源,功率约100瓦,用He气等惰性气体做工作气体,气体耗量不到1升/min，可测定金属元素和于非金属元素分析(:H,C,F,Cl,Br,I,S),但测定非金属元素灵敏度较高,用于测定有机物中的元素成分.(1)DCP-直流等离子体光源200伏直流电源,500W-700W,三电极放电,氩气工作气体,气动雾化进样灵敏度较高,基体效应较大7(3)电感偶合等离子体(ICP)电感耦合等离子体光源(InductivelyCoupledPlasma,ICP),频率27-40MHz电源,0.8-1.5KW高频功率,氩气工
6、作气体,形成的大气压力下的气体放电作为激发源,灵敏度较高,基体效应较低,可以进行多元素同时测定,无电极沾污得到广泛应用.成为无机元素分析的重要工具.电磁感应加热中心通道是加热区环形感应电流区气流控制区8三电感耦合等离子的形成*1高频电流产生电磁场，通过电磁感应在被电离的气体种产生感应电流，加热气体，把电能转换为气体分子，电子，离子的动能2电火花点火，雪崩电离形成等离子体（碳棒点火）3稳定的高频电源和气流供给，三股气流的作用9四为什么要用Ar气作为工作气体?分子气体，导热,分析性能，点火容易易形成稳定等离子体等离子体工作气体物理特性的影响需要功率低容易形成稳定等离
7、子体ICP有较高的温度和激发能分析性能好等离子体温度气体原子量电离能（ev）导热系数（JK-1mS-1He424.590.141Ne2021.560.041Ar4015.760.0162Kr8413.990.0084H113.600.166N1414.530.0237O1613.620.024210五光谱分析用等离子体的特性1电离度0.1%以上的气体；是电的导体；通过电流加热气体获得高温；等离子体气体的电导率与温度有关，在温度为7875K时，氩ICP的电导率是6.5Ω/cm.等离子体气体的电导率也可用公式计算：气体的电导率决定了等离子体的电阻，而电阻大小又决定了
8、等离子体能从高频电源通过
