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时间:2020-07-21
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1、第八讲电感耦合等离子体-质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术自20世纪80年代出现商品仪器以来,作为一种新兴而功能强大的分析手段,得到了迅速的发展,成为20世纪末的”热点”分析技术之一.在核工业,地质,医学,环境,冶金等领域得到了大量的应用.ICP-MS在地球化学分析中的优势谱图简单,即使有复杂的基体时也是这样;优秀的检出限,特别是对重元素;线性范围宽;快速同位素比值测量能力;所需样品量小.质谱法质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(m/z)大小进行分离记录的分析方法。所获得结果即为质谱图(亦称质谱)。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物
2、的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。质谱仪的工作原理质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中,其动能与加速电压及电荷z有关,即zeU=1/2m2其中z为电荷数,e为元电荷(e=1.60×10-19C),U为加速电压,m为离子的质量,为离子被加速后的运动速度。具有速度的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中,根据所选择的分离方式,最终实现各种离子按m/z进行分离。第一节质谱仪根据质量分析器的工作原理,可以将质谱仪分为动态仪器和静态仪器两大类。在静态仪器中用稳定的电磁场
3、,按空间位置将m/z不同的离子分开,如单聚焦和双聚焦质谱仪。在动态仪器中采用变化的电磁场,按时间不同来区分m/z不同的离子,如飞行时间和四极滤质器式的质谱仪。质谱仪结构进样系统离子源质量分析器检测器数据系统真空系统ICP-MS结构示意图质谱仪结构示意图雾化系统等离子炬管取样锥离子透镜四极杆质量分析器检测器四极杆质量分析器也叫四极滤质器.是由四根平行,对称放置的棒状电极组成.对角电极相连,具有相同的电位.两对电极之间的电位刚好相反,在两对电极间施加一定的直流电压U和高频电压V.当离子束进入棒状电极所包围的空间后,沿z轴方向飞行,并作横向摆动,在一定的直流电压和和交流电压比(
4、U/V)以及场半径R固定的条件下,对于一定的高频电压V,只有某一种质荷比的离子能够到达检测器而被检测,其他离子在运动过程中撞击在棒状电极上而最后被真空泵抽走.四极杆质量分析器改变直流和高频电压而保持其比率不变,就可作质量扫描,使不同m/z的离子依次通过四极质量分析器到达检测器,记录并绘出谱图.四极杆质量分析器示意图质谱仪的主要指标质量范围分辨率灵敏度质谱图问题讨论
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