大豆粗脂肪酸值检测方法的改进

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1、大豆粗脂肪酸值检测方法的改进许安君（中储粮镇江粮油质量检测中心有限公司，江苏镇江邮编212000）摘要以大豆粗脂肪酸值检测方法为研究对象，对GB／T14488.1—20O8《植物油料含油量测定》与GB／T5530-2005的标准测定方法进行改进，减少称量步骤、缩短抽提时间，以提高检测效率。实验结果表明：改进后的大豆粗脂肪酸值检测方法在保证检测结果准确性的前提下，可大幅缩短检测时间，提升检测效率关键词大豆粗脂肪酸值抽提中图分类号：TS227Improved crudesoybean fattyacidvaluetestingmethodXu.anjun(Sinograin Zhenjianggr

2、ainandoil qualitytesting centerCo.Ltd, Jiangsu Zhenjiang212000)Abstract:The crudesoybean fattyacidvalue detection methodastheresearchobject, toimprovethe methodfordeterminationof GB /T14488.1 -20O8 "oilplant" oilcontentwasmeasured withGB/ T5530-2005standard, reduceweighing steps, shortenextractionti

3、me, inorderto improvetheefficiencyofdetection. Theexperimentalresultsshowthat: soybeancrude fattyacidvalue detectionmethodis improved onthepremisetoensurethe accuracyoftestingresults, whichcangreatlyshortenthedetectiontime, improvethedetection efficiencyKeyword:Crudesoybean fattyacid extraction一、引言大

4、豆是油料储存的主要粮种，在储藏过程中，大豆中富含的油脂易发生水解酸败和氧化酸败，生成游离脂肪酸，造成大豆粗脂肪的酸值升高，使大豆储存品质下降、出油率降低，因而大豆粗脂肪酸值是大豆主要储存品质指标之一。国粮发[2000]143号《粮油储存品质判定规则》中推荐用GB／T14488．1方法提取粗脂肪，用GB／T5530方法测定酸值，以联合方法的形式测定大豆粗脂肪酸值。而此联合方法存在检测时间长（粗脂肪抽提时间不少于8小时），步骤繁琐、抽提的油脂量较少等问题。针对存在的问题，对此联合检测方法进行改进与优化，确保在保证结果准确性的前提下，缩短检测时间，减少步骤，提高抽提的油脂量，以缓解大批量样品检测时的

5、压力，提高检测效率。二、材料与方法1.材料国产东北大豆、进口巴西大豆2.试剂无水乙醚：分析纯；乙醇：最低浓度95%分析纯；石油醚：分析纯，沸点30℃--60℃；氢氧化钾标准溶液：0.1mol／L~酚酞指示剂：10g／L。3.仪器及器具分析天平：感量0.001g；电热恒温箱；电热恒温水浴锅；保水磨：筛网孔径0.8mm；索氏抽提器：洁净，其中抽提瓶烘至恒质；滤纸(在103℃下烘30min)；微量滴定管：10mL，最小刻度0.02mL。一、结果与分析1.改进检测方法试验步骤1.1样品制备取除去大样杂质的大豆样品200g，不再进行预干燥，直接使用保水磨进行粉碎处理，粉碎细度为全部通过0.8mm标准筛层

6、，装入广口瓶中密闭，30min内进行抽提测定。1.2抽提前准备将已烘干好的滤纸制作成滤纸筒，滤纸筒底放一层脱脂棉，防止样品在抽提过程中渗漏。将制备好的样品迅速装入滤纸筒，装入的试样重量无需称量，在保证装样后滤纸筒高度不高于索式抽提器虹吸管的前提下，尽可能多的装入样品，以保证得到足够多的油脂用于后续的酸值滴定检测。最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。1.3抽提与烘干[1]将已恒重的抽提瓶与抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入石油醚至虹吸管高度以上，待石油醚流净后，再加入石油醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞人冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。控制加

7、热的温度（50℃～60℃），使冷凝的石油醚为每分钟120滴～150滴，抽提的石油醚每小时回流7次以上。抽提由标准规定的8小时缩短为2小时，抽提完毕后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使石油醚回流2次，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的石油醚，用脱脂棉蘸回收的石油醚擦净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在103℃下烘60min，再复烘30min，烘至恒质(前后两次质量差在0．002g以内即