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1、第39卷第1期粮食错技占锯潇Vol39。N0.12014年2月GrainscinceandTechno
2、ogyandreFeb.2O14大豆粗脂肪酸值快速测定法研究张廷会,曹占文,郭晓君(吉林省粮油卫生检验监测站,吉林长春130061)[摘要]为实现大批样品的快速检测、及时了解储备大豆品质,设计出大豆粗脂肪快速提取装置和脂肪提取器溶剂回收装置,研究出大豆粗脂肪酸值快速测定法。使用标准法和快速法分别测定大豆粗脂肪酸值,2组数据的线性相关系数达到0.996。[关键词]大豆粗脂肪;快速提取装置;溶剂回收装置采
3、用GB/T14488.1—2008提取大豆粗脂肪操作水浴锅;铝盒(长134mmx宽50mmx高30mm);电热时间较长,每套索氏抽提器一次提取的粗脂肪数量恒温干燥箱;微量滴定管(量程5mL,分度值0.02mL)。较少,不便于粗脂肪酸值快速检测。因此,对最费时1.4实验方法间的大豆粗脂肪提取步骤进行了改进,获得快速提1.4.1提取大豆粗脂肪所需大豆粉样品的制备取法测定大豆粗脂肪酸值。使用索氏提取法和本文依据GB/T5491,分取不含杂质的大豆样品220g,快速提取法测定大豆粗脂肪酸值,经过方法对比试使用锤
4、式旋风磨粉碎,使之全部通过1.5mm筛板,存验和精密度对比试验,发现这2个方法测定结果的放于塑料口袋或者具塞广口瓶中。线性相关性非常好。1.4.2大豆粗脂肪样品的提取称取1.5g脱脂棉,铺成略大于样品筒内径的棉1材料与方法片,装人大豆粗脂肪快速提取装置的样品筒带有螺1.1快速测定法原理纹一端,旋转底座连接样品筒,用推杆反复推压棉片使用石油醚按抽滤方式萃取大豆粉中粗脂肪,20~3O次形成较紧实棉垫,见图1。称取100g大豆蒸馏回收溶剂后,称量大豆粗脂肪,以标准碱液中和粉样品,倒人样品筒,使样品筒底座向下碰
5、撞橡胶垫大豆粗脂肪试样中游离脂肪酸,依据标准碱液消耗20—30次,使筒内样品变得紧实。以1.5~2.0g脱脂棉量计算大豆粗脂肪酸值。片覆盖样品。1.2试剂样品筒经导管连接双孔塞后,固定在铁架台上,0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:按GBfr双孑L塞盖在500mL平底烧瓶上,双孔塞上另一孔接601—2002制备;酚酞乙醇溶液(10g/L):1.0g酚酞,真空泵。溶解于100mL的95%乙醇中;95%乙醇或者无水乙以量筒量取450mL石油醚,倒人样品筒中约醇;乙醇乙醚混合溶剂:由500mL乙醇和50
6、0mL乙300mL;开动真空泵,使真空泵负压值为45kPa,待醚混合而成,用于溶解大豆粗脂肪试样。每100mL大豆粗脂肪和石油醚混合液开始流入平底烧瓶,倒混合溶剂中加入0.3mL酚酞乙醇溶液。使用前用入余下的150mL石油醚于样品筒中,连续开动真空0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和使之变成微红色。泵约5~7min,至进入平底烧瓶的混合液流量变慢,1.3主要仪器逐滴下落,每秒不大于l滴时,停止抽滤,静止3S,JXFM110型锤式旋风磨(筛板1.5mm):上海嘉从平底烧瓶的双孔塞上摘下与泵的连接管。定粮油
7、仪器有限公司;镊子(长30em);医用脱脂棉;1.4.3回收溶剂大豆粗脂肪快速提取装置(包括样品筒、底座、导管、将盛有大豆粗脂肪与石油醚混合液的平底烧瓶双孔塞、收集瓶):真空泵(真空压力在0-80kP坷调);连接索氏提取器,于65~7O℃水浴中加热,把脂肪提索氏提取器(5oomL);脂肪提取器溶剂回收装置(包取器溶剂回收装置的导液管插入索氏提取器的抽提括导液管、双孔塞、溶剂收集瓶、洗耳球);电热恒温筒内,使导液管的液体入口接触索氏提取器抽提筒收稿日期:2013—12—17作者简介:张廷会,男,本科,高级
8、工程师,主要从事粮油检验管理工作。的底部。见图2。38张廷会等:大豆粗脂肪酸值快速测定法研究第39卷2014年第1期法提取粗脂肪,测定酸值数据见表2。对比表2中的2组数据,快速提取法测定大豆粗脂肪酸值的精密度接近索氏提取法,见表3~表6。粗脂肪酸值较低的大豆,快速抽提法的精密度低于索氏抽提法;粗脂肪酸值较高的大豆,快速抽提法和索氏抽提法测定精密度都较好。因为粗脂肪酸值较高的,数据更接近大图1快速提取装置图2回收装置豆储存品质指标,控制比较严格,应该有较好的精待冷凝回流到抽提筒中的石油醚高约5cm时,密度
9、,以准确判定是否易存指标规定;而远离指标以洗耳球对准溶剂回收装置中溶剂收集瓶上双孔塞较低数据精密度偏低不会产生易存与否判定不准确的排气孑L吸气,石油醚就会连续地流入溶剂收集瓶。的情况。依据这40对数据,以索氏提取法粗脂肪的1.4.4去除粗脂肪中残留溶剂并称样酸值为横坐标,以快速法酸值为纵坐标,绘制线性回将平底烧瓶中粗脂肪转入铝盒,放在水浴锅的归曲线,见图3,线性相关系数达到0.996。因此,大水面或电热板上,加热驱赶其中石油醚lO~20mi
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