核磁培训实验报告.doc

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1、核磁培训实验报告培训人:学号:单位:化学化工学院2014/10/17核磁培训实验报告实验目的1.1了解核磁共振的基本原理1.2熟悉并掌握400M和500M核磁共振波谱仪的使用1.实验原理2.1核磁共振现象与共振条件原子的总磁矩和总角动量存在如下关系:对于自旋不为零的原子核,核磁矩和自旋角动量也存在如下关系按照量子理论,存在核自旋和核磁矩的量子力学体系,在外磁场中能级将发生赛曼分裂,相邻能级间具有能量差,当有外界条件提供与相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁,比如赛曼能级的能量差为的氢核发射能量为的光子,当时,氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级,这种共振吸

2、收跃迁现象称为“核磁共振”由上可知,核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为2.1用扫场法产生核磁共振在实验中要使得到满足不是容易的,因为磁场不是容易控制,因此我们在一个永磁铁上叠加一个低频交谈磁场,使氢质子能级能量差有一个变化的区域,调节射频场的频率,使射频场的能量能进入这个区域,这样在某一瞬间等式总能成立。如图,由图可知,当共振信号非等间距时共振点处,未知,无法利用等式求出的值调节射频场的频率使共振信号等间距时,共振点处,,的值便可求出。1.实验内容3.1获得准备化合物的碳谱图3.2观察扫描次数对峰强度的影响2.实验器材400M核磁共振波谱仪,500M核磁共振波谱仪,核磁管,振

3、荡器,移液枪3.实验过程4.实验准备:刘主任给大家详细介绍了核磁室的安全注意事项,比如磁性物品一律不准带入,容易产生消磁;核磁管是易碎品,很容易损坏探头等等问题。1.观察现象紧接着刘主任给大家介绍了核磁仪的主要组成部分,及工作原理;演示了核磁测定的标准流程,从样品配置、仪器开启、进样、电脑操作等系列流程。2.实验数据的记录与处理完成测定后,学习了图谱的处理方法。3.实验数据的记录采用400M核磁共振波谱仪对CH3CH2CH2OH进行碳谱图测定,以氘代氯仿为溶剂,以TMS为内标。4.结果与讨论准备了一个待测碳谱图的化合物,最终所得到的碳谱图如下:对物质CH3CH2CH2OH产生的

4、核磁共振波谱从右到左分析如下:位移值δ峰型峰面积推测碳峰产生位置10.20单重峰0.4744α碳25.84两重峰1.3746β碳64.59三重峰1.0000γ碳峰的裂分即峰型是和受到相邻C上所连H的的影响,通过自旋与自旋耦合效应。1.结论谱图解析结果正确,结构是预测的结构。

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