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时间:2020-05-18
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1、核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验,可以直接输入New命令,name:样品名称;PROCNO:处理号;Solvent:不代表锁场的溶剂,只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示;ExpenrimentDirs:标准实验,不代表脉冲系列;User下,可以建立自己的标准实验;H谱的标准实验名称是:proton2、getprosol:把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中:Acqupars→PL13、锁场,可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场,或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场;锁场的目的?4、atma:topshim5、NS输入
2、数值6、rga7、za即zerogo的简写Notice:(1)调谐:做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。(2)当第一次匀场不好的时候,可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场,若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。(3)同一溶剂的样品,建议在同一时段做谱,有利于匀场。(4)匀场不好的原因有以下几个方面:①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。8、部分参数的设置(1)eda采样参数设置:可以输入命令ased进入参数设置界面;①PULPROG:脉冲系列名称,zg30:30度角激发,zg:90度角激发;②AQ-m
3、od:采样模式③TD:采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫:真正开始采样前先采集的次数,做一维谱时可设为0,二维谱空扫的次数设置非常重要。⑥TD0,真正采样次数,NS*TD0,如TD0设为10,NS为1024,则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽,用默认的谱宽即可,其中SW与AQ成反比⑧O1P,O1,中心频率,其中前者是以ppm为单位,后者是以HZ为单位。最右边:谱宽/2+O1P(2)和脉冲系列有关的参数①DE值,采样结束后等待衰减的时间。做杂核时需要更改。②D1:弛豫延迟,做定量H谱时需要更改③P1激发脉宽;PL1(dB):激发功率;9、谱图处理(1
4、)Procpars:窗口函数①efp:指数函数,em、ft、pk三个命令的组合②gfp:高窗函数:gm、ft、pk三个命令的组合③apk:根据当前的样品来调PHC,PHC1,当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。Notice:LB值越大信噪比越好,分辨率越差,LB值越小,分辨率越好。LB0是相对于efp函数而言的,当调节LB值为负,信噪比仍然不好时,可用gfp函数,先更改GB值,再输入GFP命令冲零也可以提高分辨率。(2)定标(3)直接输入plot命令,进入打印界面。(4)如何创建模板?C:BrukerTopspinPlotLayouts,先另取名字创
5、建模板,再将模板文件夹下的默认模板删除,如H谱的默认模板是:1D-Hxwp,先删除该模板,再将自己创建的模板改为默认模板的名字。二、如何做H谱的定量?与标准一维氢谱相比,需要做一下变换1、将脉冲系列zg30改为zg,2、找内标,两个峰挨的很近且基线分离,一般很难找到合适的内标物。3、调整O1P,使得O1P在两个峰之间4、NS要足够大,为了保证较好的信噪比,定量最起码要做半个小时以上。5、D1>5T1,D1要大于5倍的T1,首先要找最大的T1,D1的时间要足够长。三、碳谱:碳谱的标准实验为C13CPD1、getprosol2、atma3、采样参数的设置:谱
6、宽sw一般设置为250,O1P,NS,TD0,4、rga5、zg6、tr命令:保存数据,继续采样;如tr4,保存最近4次的2倍。7、efp:apk8、ppf:对碳谱的全谱进行标峰。9、Mi+数字+PPF:表示强度低于该数值的不标峰。10、go命令,样品浓度太低的情况下,过夜采集仍然不能得到理想的谱图,第二天白天需做其他谱图,可在第二天晚上将前一天晚上采集的谱图拖动到当前窗口,重新放入样品锁场调节后可以输入GO命令进行累加采集。11、和脉冲相关的参数CPDPRG2,通常情况下用Waltz16,做氢谱、碳谱的90度脉冲没有问题,做杂核时需要更改。Notice
7、:看到碳谱有裂分,首先要考虑是否有同分异构体,再考虑更改CPDPRG2,选择带bi的参数。四、碳谱定量实验(实验时间相对很长,需要加弛豫试剂以减短实验时间。)1、标准实验选择CBIG,new→ok2、将zgig30改为zgig3、DS:0加弛豫试剂后会影响锁场和匀场。五、DEPT实验(45°、90°、135°)1、New→C13DEPT90→OK2、getprosol3、修改参数:(1)改动参数NS,采样次数是普通碳谱采样次数的1/4.(2)Pulseprog查看与脉冲相关的参数,其中NS是4的倍数。(3)DS=8,NS=4,SW:谱宽,O1P.4、rg
8、a:zgNotice:(1)DEPT45,只出现季碳;DEPT135:只出现CH
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