水中二氧化硅含量的测定.docx

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1、水中二氧化硅含量的测定1适用范围本标准规定了工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定方法，即分光光度法。本方法的检出范围为0.1-5mg/L,2方法提要硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸)。硅钼黄被I-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，可用于分光光度法测定。3试剂与材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。本标准中所需杂质标准溶液，在没有注明其他规定时按GB/T602的规定制备。3.1盐酸:1+1溶液。3.2草酸(H,C:O,·2H,O):100g/L溶

2、液。3.3铝酸按C{NH,)sMoA,.4H20):75g/L溶液。3.4I-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S):2.5g/L溶液，称取0.5gl-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50mL含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混匀。若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。:二氧化硅标准贮备液a1mL含。1mgSiOx,二氧化硅标准溶液:1m1，含0.01”。ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5

3、仪器、设备5.1分光光度计:带有Icrn的吸收池。国家技术监督局1996一12一02批准mgsi02，移取10.00mL二氧化硅标准贮备液(4.S)，置于此溶液用时现配。‘JC︺1997一05一0，实施GB/T16633一19965.2具塞比色管:50mL,6测定步骤6.，工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液(4.6)0(试剂空白),1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL，分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为。,0.01,0.02,0.04,0.06,0

4、.08,0.10mg.加人1mL盐酸溶液和2mL钥酸按溶液，混匀，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混匀。1min后加入2mLl-氨基一2-蔡酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量(mg)为横坐标绘制工作曲线。6，2测定用慢速滤纸过滤水样。用移液管移取一定量的过滤后的水样，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。加入1mL盐酸和2mL铝酸钱溶液，混匀，放置5min。加人1.5mL草酸溶液

5、，混匀。1min后加入2mLl-氨基一2-蔡酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。7分析结果的表述以mg/L表示的二氧化硅的含量(X)按式(1)计算:X=婴X1000····“···”..................(1)V一。式中:二—根据测得的吸光度从工作曲线上查出的二氧化硅的量.mg;V—所取水样的体积，mL,8允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3mg/l。