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1、第15卷第2期吉林化工学院学报Vol.15No.21998年6月出版JOURNALOFJILININSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGYJun.1998废水中甲醛含量的测定王丽敏 景丽洁 李 洋 李蕴秋(环境化工系)摘 要 采用品红2亚硫酸钠法测定了废水中的甲醛含量,并确定了该法的最佳实验条件,实验结果与变色酸法相对照基本一致1关键词 测定;甲醛;品红2亚硫酸纳;分光光度法中图分类号 O6530 引 言〔1〕水体中甲醛的测定,目前已报导了许多种方法,其中分光光度法具有操作简便、快速、灵敏度高、重现性好且价格便宜等优点,较适合一些中小型企业使用1在已报导的分光光度法中
2、,由于乙酰丙酮法使用了有毒的氯化汞试剂,且显色慢,需加热促其反应完[2]-[3]成;变色酸法需要在浓硫酸条件下煮沸,并有NO2、醛类和酚类干扰;盐酸苯肼法的[4]显色生成物不稳定,易受混浊度、铁、有机酸、醇和酚类的影响,所以本文采用品红2亚硫酸钠法测废水中甲醛,对这种方法的测定原理、分析条件、干扰情况以及检测限、精密度、回收率、准确度等作了详细研究,并对化肥厂废水排放做了测定11 实验部分111 实验原理甲醛与品红2亚硫酸钠作用呈玫瑰红色,遇硫酸后颜色变成深兰色,可比色定量1反应式如下:+H2N-CNH2Cl+Na2SO3+H2SO4H2N1收稿日期:1997—05—30第一作者:女,
3、1970年生,助教—32—+NHSO2HOH3NCHCH-Cl+H2ONHSO2H系SO3H(环 )+NHSO2CH2OH-H2NCCl酸法 浓硫酸NHSO2CH2OH112 实验所用仪器、试剂仪器:7210型分光光度计试剂:(1)甲醛标准溶液.吸取218mL甲醛溶液,用水稀释至1000mL,摇匀1此标准溶液每毫升约含1mg甲醛,使用时再稀释至1010μg甲醛标准溶液1(2)品红2亚硫酸钠溶液1称取012g碱性品红溶于100mL热水中,搅拌趁热过滤1加10%Na2SO3溶液20mL,并加浓盐酸4mL,将溶液移入棕色瓶中,放置过夜1(3)硫酸溶液(1mol/L,6mol/L)113 实验
4、方法11311 工作曲线的绘制准确移取一系列甲醛标准溶液于50mL容量瓶中,加入013mL品红2亚硫酸钠溶液进行显色,显色50min后,加6mol/LH2SO4017mL,以空白为参比,用2cm比色皿,在λ=570nm处测其吸光度值111312 样品测定取3只50mL容量瓶,分别加入3mL水样,其它步骤与工作曲线绘制相同,在λ=570nm测其吸光度值12 结果与讨论211 实验条件的选择21111 最大波长的选择本实验用两个不同浓度的甲醛溶液,在不同波长下测定其吸光度,结果如图1所示,从图上可以看出,吸收最大值均在570nm处出现,故实验选570nm为测定的最佳波长121112 显色剂
5、用量的选择取一定量甲醛标准溶液,分别加入一系列不同体积的品红2亚硫酸钠溶液,在570nm处测定吸光度,结果如图2所示1当显色剂用量在0.2～0.4范围内,曲线较平直,吸光度出现稳定值,反应生成的有色络合物较稳定,对其控制要求不太严格,适于光度分析121113 酸用量的选择实验结果如图3所示,酸用量在0.6～0.7mL时,显色最灵敏121114 显色时间的选择实验结果如图4所示,在显色时间为45～55min时,吸光度值基本无变化1212 正交实验本实验设计为三因素、三水平实验1三因素分别是显色时间(A)、显色剂用量(C)、酸—33—图1 吸收光谱曲线 图2 显色剂用
6、量图3 酸的用量 图4 显色时间用量(B)1三水平包括:显色时间(45,50,55min);显色剂用量为(013,014,015mL);酸用量(015,016,017mL)1实验结果如图5所示,结果表明在时间、酸度、显色剂用量这三个因素中,时间对本测定结果影响最大,其次为显色剂用量,需严格控制,酸量没什么太大的影响,从图上可知,本实验的最佳条件为A2B3C2即时间为50min,酸量为017mL,显色剂用量为014mL1图5 正交实验213 干扰分析本文还对常见的物质的干扰情况进行了实验,结果发现50倍的苯酚,10倍的乙醛,10倍的正丁醛,50倍的甲醇和乙醇均不干扰
7、测定1214 线性范围、灵敏度、精密度本方法的线性范围为0124～4.8μg/mL,最低检出限为0124μg/mL,标准偏差为010064,变异系数为1161%,平均加标回收率达9815%1215 样品测定运用本实验方法对吉化公司化肥厂排放的废水进行了测定,并与变色酸法进行了对照,测定结果基本一致1见表2、表31—34—表1 加标回收率的实验V加标C加标加 标平 均表2 品红2亚硫酸钠法A(mL)(μg/mL)回收率回收率水样浓度序号123平均
