测定甲醛含量.doc

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1、甲醛含量测定方法探讨1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计；恒温水浴锅；离心机；分析天平1.1.2试剂乙酸铵；冰乙酸；乙酰丙酮；间苯三酚；氢氧化钠；甲醛（36-38%）；硫酸；碘；碘化钾；重铬酸钾；硫代硫酸钠；淀粉。以上所用试剂均为分析纯，配制试剂用水均为蒸馏水。2定性测定2.1实验原理间苯三酚显色法：甲醛在NaoH碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物，随着甲醛量的不同呈现不同程度的橘红色。2.2试剂配制1%间苯三酚：称取1g间苯三酚加蒸馏水溶解并定容到100ml容量瓶中，保存在棕色试剂瓶中备用。5%氢氧化钠溶液：称

2、取5g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中，置于棕色试剂瓶中备用2.3实验方法取两支试管，一支试管中含有一定量甲醛，另一支试管为不含甲醛的空白溶液，向两支试管中先加入几滴间苯三酚溶液摇匀，再加入几滴氢氧化钠溶液，摇匀后即可观察颜色变化，如果出现不同程度的橘红色即可判为甲醛阳性，而不含甲醛的对照样不变色。2.4结果与分析2.4.1间苯三酚溶液浓度的确定在每份掺甲醛样品中分别加入含间苯三酚浓度为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%的显色剂各10滴，摇匀，再各加入10滴一定浓度的氢氧化钠溶液，观察显色变化。选出使用间苯三酚

3、浓度的最佳浓度。（参考浓度：0.4%）5表1间苯三酚浓度对反应的影响间苯三酚浓度（%）0.20.40.60.81.01.2空白管颜色样品管颜色2.4.2氢氧化钠浓度的确定在每份含甲醛的样管中加入浓度为间苯三酚溶液10滴，摇匀，再加入10滴含氢氧化钠浓度为1%、3%、5%、7%、9%的氢氧化钠溶液观察显色变化。选出使用氢氧化钠浓度的最佳浓度。（参考浓度：5%）表2氢氧化钠浓度对反应的影响氢氧化钠浓度（%）13579空白管颜色样品管颜色显色速度2.4.3检测下限的确定向试管中加入1ml含有一定浓度甲醛的待检样品，按以上实验确定的间苯三酚和氢氧化钠

4、试剂的用量，只改变甲醛在样品中的浓度。观察显色变化。（参考浓度：7.2ug/ml）表3检测下限的确定甲醛含量（ug/ml）248163264空白管颜色样品管颜色3分光光度法定量测定3.1实验原理利用甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下生成黄色络合物的反应，用分光光度计在波长nm处测定该络合物的吸光度，再根据标准曲线计算出甲醛的含量。3.2试剂配制53.2.1甲醛标准液（10ug/ml）的配制和标定碘溶液：C（1/2I2）=0.1000mol/L称取12.70g碘和40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。1mol

5、/L氢氧化钠溶液：称取4g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中，置于棕色试剂瓶中备用。0.5mol/L硫酸：量取2.7mL98%的浓硫酸用100ml容量瓶定容。硫代硫酸钠溶液：C（Na2S2O3）=0.1000mol/L称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。放置2周后标定。5%淀粉溶液：称取5g淀粉配制成100ml。甲醛标准贮备溶液(1mg/ml)：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度

6、。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20ml0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白

7、滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20……………………（1）式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确浓度。.甲醛标准使用液：准确吸取标定好的甲醛标准溶液稀释成甲醛标准使用液(10ug/ml)，使用时当天配制。3.2.2乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵、6ml冰乙酸及0.5

8、ml乙酰丙酮试剂溶于100ml水中。储存于棕色瓶中备用。3.3结果与分析53.3.1最大吸收波长的选择准确吸取2.0ml乙酰丙酮和4.0ml甲醛标准使用液于比色管中