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时间:2018-07-15
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1、纺织品甲醛含量测定—回归分析的应用26中国纤检2004年第3期在纺织品甲醛含量测定中,我们通常采用的是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛含量的测定水萃取法》。其主要原理是,经水萃取后,纺织品中的游离甲醛完全溶解在水中,形成相对稳定的甲醛水溶液,与乙酰丙酮发生显色反应,生成黄色络合物,在412nm波长处用分光光度计测其吸光度,通过所测得的吸光度,绘出标准曲线,通过标准曲线测出甲醛含量。为了准确测得纺织品中甲醛的含量,甲醛标准溶液的制备和标准曲线的绘制显得尤为重要。这里我们通过一种数理统计方法—回归分析法,求得标准曲线y=a+
2、bx的一元线性回归方程,从而准确计算出纺织品中甲醛的含量。回归分析是处理变量间相关关系的一种统计技术。我们这里运用的是两因子一元线性回归方程的计算。通过一组实验数据,假设自变量x是一般变量,因变量y是随机变量,假设吸光度(y)的均值与纺织品甲醛标准溶液浓度(x)有线性函数关系,根据一元线性回归方程的性质,我们首先计算其线性相关系数r值,r值越接近1说明散布图中5个点基本在一条直线上,我们就称两个变量线性相关,并可以通过均值y、x,求出一元线性回归方程式y=a+bx。其中b是回归直线的斜率,a是回归直线的截距。根据微积分原理求得:b
3、=Lxy/Lxxa=y-bxr=Lxy/LxxLyy。下面我通过一组甲醛标准曲线的测定数据,来描绘标准曲线的计算过程。根据GB/T2912.1—1998甲醛标准溶液的制备标定后,求得甲醛原液的浓度为1464.0mg/L,并通过2次稀释:移取10.00mL甲醛标准原液于200.00mL容量瓶中,定容后得到S2标准溶液的浓度为73.2mg/L,再分别移取1.00、2.00、5.00、10.00、15.00(mL)各置于500.00mL容量瓶中,分别定容得到5组甲醛标准溶液的浓度值(见下表)。在标准溶液分次移取的过程中,尽量使用同一组刻
4、度管,以减少系统误差,保证甲醛标准曲线的准确性。试验测定以试剂空白为原点,试验共有6组数据,其检测范围为15mg/kg~225mg/kg。甲醛标准溶液制备后,在波长为412nm处,测得以下试验数据:甲醛标准溶液浓度0.0000.1460.2920.7321.4642.196x/(μg/mL)测得吸光度y0.0000.0180.0360.0960.1940.299假设甲醛标准溶液浓度为自变量x,吸光度为因变量y求得:x=0.8050y=0.1072Lxy=Σ(xi-x)(yi-y)=0.5064Lxx=Σ(xi-x)2=3.7200
5、Lyy=Σ(yi-y)2=0.06896r=Lxy/LxxLyy=0.5064/3.7200×0.06896=0.9998b=Lxy/Lxx=0.5064/3.7200=0.1361a=y-bx=0.1072-0.1361×0.8050=-0.00236得一元线性方程:y=-0.00236+0.1361xx=1/0.1361y+0.00236/0.1361=7.3475y+0.01734经过计算得到甲醛标准溶液浓度x和吸光度y之间的一元线性方程,我们可以通过公式变条挑拣杂质、僵瓣、棉结、索丝等,在撕松棉块和拣杂过程中,要严格按试验
6、方法操作,尽量避免带出纤维,能开松的丝团、棉索尽量用镊子开松,不得为图方便对能开松的棉团不加开松而随意丢弃,影响试验结果。在纤维引伸过程中,从绒辊上挑下棉条或将卷在皮辊上的纤维挑下来时,应避免扯断纤维。为使纤维能够引伸平直,在喂入棉条时,应注意纤维前进方向,每次可以头尾掉换喂入,使纤维有效引伸。3.试样的制备与试验方面:试验试样采取纵向取样法从试验棉条中纵向抽取,当抽取的纤维数量过多或过少时,亦应从纵向舍去或补取。抽取的试样先用手扯整理几遍,使纤维成为比较平直且一端整齐的棉束,然后通过一号夹子分层夹取纤维,将其移置于限制器绒板上,
7、如此反复整理两次,形成长纤维在下、短纤维在上、层次清晰、厚薄均匀、宽度为32mm一端整齐的棉束。在这个过程中,不得丢失纤维,否则影响测试结果。由于一号夹子下挡片外沿距钳口的距离、限制器绒板挡片的厚度、分析器罗拉中心至溜板的距离及溜板的厚度都是有规定的,且相互之间都要配套调整好,以保证所分析长度的准确性。所以一号夹子、二号夹子和限制器绒板应与分析器配套使用,特别是一号夹子的下夹皮板经调整后,更应专台专用,否则影响试验结果的准确性。4.其他方面:由于该试验方法手工环节多、人为因素大,对试验人员的经验、技术要求亦较高,而人的行为、习惯一
8、旦形成,再要改变则比较困难,即使一时改变了也难以保证其稳定性,因此建议使用“修正系数”。即在每次试验前先用校准棉样校正,得出修正系数,修正试验结果,以消除上述原因及仪器、环境等因素对测试结果所造成的影响。二、棉结检验棉结主要是在锯齿轧花机加工过程中
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