纺织品甲醛含量测定方法比较探究

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1、纺织品甲醛含量测定方法比较探究摘要:纺织品甲醛超标,直接危害公众切身利益。纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中的重要指标之一,因此提高纺织品甲醛含量测定的准确性和科学性具有重要意义。本文就纺织品甲醛的三种测定方法即水萃取法、蒸气吸收法和高效液相色谱法的标准适用范围、萃取介质、试验设备及测试原理、试验步骤和测试报告表示等几个方面进行解读,并对三者的差异进行分析。关键词:纺织品甲醛测定方法水萃取法蒸气吸收法高效液相色谱法甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,对生物细胞的原生质是一种毒性物质,可与生物体内的蛋白质结合,

2、改变蛋白质的结构并将其凝固。吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、呼吸道炎症。在穿着和贮存过程中,在湿度和温度的作用下,会不同程度地释放出游离甲醛,与皮肤直接接触对皮肤粘膜有刺激作用,可引起过敏性皮炎,其在我国有毒化学品优先控制名单上髙居第二位。自20世纪20年代以来,甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,在面料整理中使用,主要应用在防缩水、抗皱、防水、防褪色、阻燃处理等,为维持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助剂中添加甲醛,在生产过程中经过前处理,印染,后处理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛。甲醛是是衡量

3、纺织品安全性能的一个重要指标。准确检测纺织产品中甲醛含量,是维护消费者安全的前提。国家标准关于纺织品中甲醛含量的测定有三种方法,即GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》、GB/T2912.2-2009《纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸气吸收法)》和GB/T2912.3-2009《纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法》。目前,在我国大多数纺织标准中,测试纺织品中甲醛含量都要求采用水萃取法,这种方法快捷方便,应用广泛。第二种、第三种方法由于受到产品或条件限制,使

4、用的较少。但事实上,"水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性,某些情况下,蒸汽吸收法和高效液相色谱法其实更为有效。由于这三种方法在甲醛测定方面各自存在着优点和缺点,笔者现结合具体工作实际对三者差异进行分析。一、三种方法的主要差异分析1、标准适用范围2、萃取介质水萃取法和蒸气吸收法要求所有试剂均为分析纯,蒸馆水或去离子水至少满足GB/T6682中三级水要求。高效液相色谱法也明确要求试剂为分析纯,乙惰甚至要求是色谱纯,蒸馆水符合GB/T6682中规定的二级水。总体来说高效液相色谱法对试剂及蒸馆水的要求更高。3、试验设备及测试

5、原理水萃取法和蒸气吸收法前处理设备分别是恒温水浴锅和干燥器,测量设备均为分光光度计;高效液相色谱法使用的仪器为高效液相色谱仪,配有紫外检测检测器或二极管阵列检测器。水萃取法和蒸汽吸收法测试纺织品甲醛含量时虽然甲醛提取的方式不同,但都是建立在吸光光度法的基础上的,即水萃取或吸收后的甲醛与显色剂反应生成吸光物质,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。为确保测试结果的准确性,在利用光度法测试样品浓度时应该保持溶液中要测物质的浓度在一定的范围,同时尽量避免和去除干扰物。高效液相色谱法测试纺织品中的甲醛,试样经水萃取或蒸汽吸收处

6、理后,以2,4-二硝基苯腓为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腺,用HPLC测定,对照标准工作曲线计算出样品的甲醛含量。4、测试步骤水萃取法)测试过程是:代表性的剪碎后的样品中取lg(精确至10mg),放入250mL碘量瓶或三角烧瓶中,加lOOmL水,盖紧盖子恒温水浴锅(40±2)°C保温(60±5)min,每5min摇瓶一次。冷却过滤,然后取5mL过滤液,加5mL配好的乙酰丙酮溶液摇匀恒温(40±2)°C保温(30±5)mino取出后,在室温放置(30±5)min后,在412nm处测吸光度,计算甲醛含量。蒸汽吸收法测试

7、过程:取样品lg(精确至10mg),为获得满意精度,水萃取法中可增加试样质量至2.5g,悬于装有50mL水的瓶中、密封,放在(49±2)°(2恒温烘箱中(20±0.25)h,取出,冷却。然后显色、测吸光度,计算甲醛含量。高效液相色谱法测试过程:样品的预处理按照前两种方法中的预处理方法提取织物中的甲醛。然后准确取1.OmL的提取液和2.OmL衍生化试液于10mL具塞试管中,混合均匀后在(60±2)°C水浴中静置反应30mino此溶液冷却至室温后用0.45um的滤膜过滤,用HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。然后根据已

8、制成的标准工作曲线计算甲醛含量。(1)试样预处理水萃取法和蒸气吸收法都要求在测试前密封保存试样,对试样不进行调湿,且都是从样品上取两块试样剪碎,称取lg,精确至lOmgo为获得满意精度,水萃取法中可增加试样质量至2.5g,蒸气吸收法中没有此要求。(2)样品试液的制备水萃取法要求将试样放入碘量瓶或三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子

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