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时间:2020-09-11
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1、实验一:燃烧热(焓)的测定一、实验目的1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓2.明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解恒温式热量计中的主要部分作用,掌握恒温式热量计的实验技术4.学会雷诺图解法,校正温度改变值二、实验原理QP=QV+△(PV)△H=△U+△(PV)QP=QV+△nRT△H=△U+△nRTWQV/M=(V水ΡC+K)△T-ql-qm三、实验仪器和试剂SHR-15恒温式热量计含氧弹、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶带减压阀、托盘天平、钢尺、容量瓶2L
2、、1L、铬-镍合金丝、萘、苯甲酸、冰四、实验步骤(一)测定萘的燃烧焓1、样品压片及燃烧丝的准备用台秤称取0.5克左右萘,将压片机的垫筒放置在可调底座上,装上模子并从上面倒入已称好的萘样品,旋转手柄至合适位置压紧药品,即可松开。旋转手柄松开压棒,取出模子,再旋转压棒至药品从垫筒下掉出。将样品在分析天平上准确称重,置于燃烧坩埚中待用。2、充氧气将燃烧丝的两端绑牢于氧弹中的两根电极上,并使其中间状部分与样品接触,燃烧丝不能与坩埚壁相碰,旋紧氧弹盖。充氧器导管和阀门2的出气管相连,先打开阀门1逆时针旋开,再渐渐打开阀门2顺
3、时针旋紧。将氧弹放在充氧器上,弹头与充氧口相对,压下充氧器手柄,待充氧器上表压指示稳定后,即可松开充气完毕。3、燃烧和测量温度将充好氧气的氧弹用万用电表检查是否通路,若通路则将氧弹放入盛水桶内。用容量瓶准确量取已被调节到低于外筒温度0.5~1.0℃的自来水3000cm3,倒入盛水桶内,并接上控制器上的点火电极,盖上盖子,将温度温差仪的探头插入内桶水中,将温度温差档打向温差。将控制器上各线路接好,开动搅拌马达,待温度稳定,每隔1分钟读取温度一次,读10个点,按下点火开关,如果指示灯亮后熄掉,温度迅速上升,则表示氧弹内样
4、品已燃烧。自按下点火开关后,每隔15秒读一次温度,待温度升至每分钟上升小于0.002℃,每隔1分钟读一次温度,再读10个点。关掉控制器开关,取出测温探头,打开外筒盖,取出氧弹,用泄气阀放掉氧弹内气体。旋开氧弹头,检查氧弹坩埚内有黑色残渣或未燃烧尽的样品微粒,说明燃烧不完全,此实验作废。如未发现这些情况,取下未燃烧守的燃烧丝测其长度,计算实际燃烧丝的长度。将筒内水倒掉,即测好了一个样品。(二)测定卡计的水当量K称取1克左右的苯甲酸,同法进行上述实验操作一次。一、数据记录与处理数据记录苯甲酸的燃烧焓镍铬丝重量:0.011
5、0g残丝重量:0.0064g棉线重:0.0027g苯甲酸重:0.4884g室温:298K前期温度每分钟读数时间(s)60120180240300读数-0.137-0.121-0.113-0.108-0.104燃烧时期每15s读数时间(s)615630645660675读数-0.081-0.0320.0420.1550.29时间(s)765780795810825读数0.6910.7250.7530.7840.802时间(s)915930945960975读数0.8770.8840.8910.8970.903时间(s)1
6、0651080109511101125读数0.9250.9270.930.9310.933最终读数:1740s0.944萘的燃烧焓镍铬丝重量:0.0109g残丝重量:0.0066g棉丝重量:0.0034g萘重:0.4802g室温:293K前期温度每分钟读数时间(s)60120180240300读数-0.194-0.188-0.186-0.185-0.185燃烧期每15s读数时间(s)615630645660675读数-0.1560.0720.0890.2540.421时间(s)765780795810825读数1.00
7、21.0531.0861.1171.152时间(s)840855945960975读数1.1681.1881.2681.2761.282时间(s)9901005109511101125读数1.2871.2931.3121.3141.315后期温度每分钟读数时间(s)1560162016801740读数1.3071.3041.3021.299数据处理(一)用图解法求出苯甲酸燃烧引起量热计温度变化的差值△T1,并根据公式计算水当量K值图解法如下图(二)用图解法求出萘燃烧引起量热计温度变化的差值ΔT2,并根据(4-3)式计算
8、萘的恒容燃烧热Qv。图解法如下图:最终由上图可得苯甲酸△T为0.978萘的△T为1.492萘的Qv=-40889J/g换算为-5233.9KJ/mol理论值为-5153.8KJ/mol最后误差为1.55%实验2:凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解2、掌握溶液凝固点的测量技术3、用凝固点降低
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