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时间:2019-02-13
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1、实验94步冷曲线法绘制Sn-Bi二元合金相图实验概述二元合金的熔点~组成相图可用不同组成合金的冷却曲线求得。将一种合金或金属熔融后,使之逐渐冷却,每隔一定时间记录一次温度,这种表示温度~时间的关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中不发生相的变化,其温度将随时间连续均匀下降,这时会得到一条平滑的冷却曲线;如在冷却过程中发生了相变,则因放出相变热而使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。如以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些转折点所对应的温度连接起来,就可以绘制出二元合金相
2、图。对于简单的低共熔二元体系(如Bi-Cd合金),具有图94.1所示的的冷却曲线和相图。用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。本实验测绘的Sn~Bi二元合金相图不属于简单低共熔体系,当含Sn含量在85%以上即出现固熔体。因此,为了简单起见,本实验不能作出完整的相图。图94.1Bi-Cd合金冷即曲线及其相图实验目的1.了解热分析法测量技术与热电偶测量温度的方法;2.用热分析法绘制Sn~Bi二元合金相图。实验器材1.仪器:热电偶,加热炉,记录仪,调压器,电炉,250mL烧杯。2.试剂:Sn(s),Bi(s
3、),固体石蜡。实验方法1.配制样品:用感量为0.1g的台天平分别配制含Bi量分别为30%、58%、80%的混合物各100g,另外称100g纯Bi,100g纯Sn,分别放入5个样品管中。2.安装与调整自动记录仪:(见图94.2)。图94.2冷却曲线测定装置3.测定被研究体系的步冷曲线:依次测纯Bi、含Bi30%、58%、80%的混合物及纯Sn的冷却曲线。方法如下:将样品管放在加热电炉中,让样品熔化(在样品上方覆盖一层石蜡,以防止样品氧化)。同时将热电偶的热端(连玻璃套管,见图94.2)插入样品管中。待样品熔化后,用热电偶玻璃套搅拌样品,使它各处组成均匀一致。样品的温度不宜
4、升得太高,一般在样品全部熔化后,再升高30℃左右即可(如升得太高样品容易氧化变质,而且将增加冷却时间;如太低,则不能明显地测得转折点)。然后将样品管移到冷却保温杯中,让其缓缓冷却,维持样品冷却速度在6~8℃×min-1之间。或让样品在加热炉内缓慢冷却,同时开动记录仪,保持冷却速度在6~8℃×min-1。将已测样品及另一待测样品同时加热熔化。从已测样品中取出热电偶插入待测的已熔化的样品中,同样方法绘制冷却曲线,依次将全部样品测定。4.用小烧杯装一定量的水,在电炉上加热,将热电偶插入水中绘制出当水沸腾时的水平线。数据记录和处理1.用已知纯Bi、纯Sn的熔点和水的沸点作标准温
5、度。以冷却曲线上转折点读数作横坐标,标准温度作纵坐标,作出热电偶的校正曲线。2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3.从校正曲线上查出0%、30%、58%、80%、100%Bi合金的熔点温度,然后以横坐标表示组成,纵坐标表示温度作出Sn-Bi二元合金相图。思考题1.金属熔融体冷却时,冷却曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔金属及合金属的转折点各有几个?曲线形状为何不同?2.试用相律分析低共熔点、熔点曲线及各区域内的相应自由度。实验95硫酸铜的差热分析实验概述差热分析(简称DTA)是一种热分析方法,可用于鉴别物质并考察其组成结构以及转化温度、热效应等物理化学性质
6、,它广泛地应用于许多科研及生产部门。许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与该外界环境之间有温度差。差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在测定之前,首先要选择一种对热稳定的物质作为参比物(亦称基准物)。在温度变化的整个过程中,该参比物不会发生任何物理或化学的变化,没有任何热效应出现。通常选用的参比物为经过灼烧或烘过的Al2O3、MgO
7、、SiO2等物质。将样品与参比物一起置入一个程序可控的升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度以及样品与参比物之间的温差,随着测定时间的延续就可以得到差热分析曲线图(见图98.1)。如果试样和参比物的热容大致相同,当试样没有发生热效应时,参比物和试样试样的温度基本相同,此时得到的是一条平滑的直线,称为基线,如图98.1的OA和CD线段。如果试样发生变化引起热效应,那么参比物和试样就会产生温度差,在差热分析曲线上就会有峰出现,如图ABC和DEF线段。同时,差热分析中一般规定放热峰为正峰,此时样品的焓变小于零,温度高于参比物;吸热峰为负峰
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