物理化学实验讲义

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1、实验三纯物质液体饱和蒸气压的测定一实验目的1.用动态法测定H2O在不同温度下的蒸气压，并求出其平均摩尔蒸发焓。2.了解真空泵、气压计的构造并掌握其使用方法。二实验原理在一定温度下，纯液体与其气相达平衡时蒸气的压力称为该温度下液体的饱和蒸气压。当蒸气压与外界压力相等时液体便沸腾。因此在各沸腾温度下的外界压力就是相应温度下液体的饱和蒸气压。外压为101.325kPa时的沸腾温度定义为液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度有关。若将气体视为理想气体并略去液体的体积，且忽略温度对摩尔蒸发热∆vapHm的影响，则液体的饱和蒸气压与温度的关系可用Clausius

2、－Clapeyron方程表示：(3-1)或(3-2)p为液体的蒸气压；B为常数；为温度T时液体的摩尔蒸发焓，在小的温度变化范围可视为常数；R为摩尔气体常数。通过实验测得p、T数据，以ln(p/Pa)对1/T作图可得一条直线；由该直线斜率可得液体的摩尔蒸发焓：∆vapHm＝A·R三仪器和药品饱和蒸气压测定装置1套三颈圆底烧瓶1个球形冷凝管1个磁力搅拌器1台真空泵1台数字温度计1台数字压力计1台四实验步骤1.熟悉仪器装置。温度计，压力计接通电源预热。2.系统检漏(1)打开压力罐(稳压包)中调节阀2(如图3.1所示)。(2)关闭压力罐中通大气阀1(如图3.

3、1所示)。(3)打开压力罐中进气阀，与真空泵连通，抽气。抽气前压力计在通大气下采零(以大气压做零点)，抽至真空度约400mmHg表压时关闭抽气阀。将真空泵通大气后关掉电源。观察系统是否漏气。若不漏气即可开始实验。3.通冷凝水，通电加热液体。4.测定不同外压下液体的沸点。(1)在真空度约400mmHg表压下加热液体，当沸腾时，且温度计读数稳定后，同时记下温度和表压。(2)改变外压（缓缓开启通大气阀1，让空气进入系统，使表压每次减少约40mmHg)，当液体重新沸腾时，且温度计读数稳定后，同时记下温度和表压。重复以上步骤，直到与大气相通，测定大气压力下的沸

4、点。图3.1压力罐（稳压包）示意图五注意事项1.抽气完毕，应先拔掉真空泵与压力罐相连的真空皮管，后关电源，否则会造成倒吸，损坏真空泵。2.注意避免抽气时产生暴沸，使液体进入装置。3.调节阀不宜开得太大，否则易漏气。4.阀门关闭时不要太用力。六数据记录与处理1.将测得数据及计算结果列表：表3.1纯水饱和蒸气压的测定实验序号温度气压计读数lnp1/T(K-1)/mmHg/Pa1234567891011注意：1.p0为大气压，为压力测量仪上读数。2.根据实验数据作出lnp～1/T图。3.从直线lnp～1/T上求出水在实验温度范围内的平均摩尔蒸发焓，将计算结

5、果与文献值进行比较，讨论其误差来源。七思考题1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现？2.能否在加热情况下检查装置是否漏气？漏气对结果有何影响？3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动？4.克－克方程在什么条件下才适用？5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？6.本实验主要误差来源是什么？实验十三粘度法测定高聚物相对分子质量一实验目的1.掌握用乌式粘度计测定聚合物溶液粘度的原理和方法；2.测定聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。二实验原理大分子化合物的分子量对于它的性能影响很大。如橡胶的硫化程度、聚苯乙烯和醋酸纤维的薄膜的抗张强度、纺

6、丝粘液的流动性等都与他们的分子量有关。通过测分子量，可进一步了解大分子化合物的性能，指导和控制聚合时的条件，以获得性能优良的产品。在大分子化合物中，尤其是人工合成的大分子化合物（是一类同系物的混合物），其分子量所指为统计平均分子量。且随测量方法的不同，统计平均意义也不同，如有数均分子量Mn，质均分子量Mw等。对于线性大分子化合物分子量的测定方法有多种，其适用的分子量M的范围也不相同，如下表所示：表13.1不同分子量范围大分子化合物的测定方法测定方法测定分子量范围端基分析Mn＜3×104沸点升高，凝固点降低Mn＜3×104渗透压Mn=104～106光散

7、射Mw=104～107超离心沉降Mn或MW=104～107凝胶渗透色谱法Mn或Mw或MZ＝103～5×106近年来有文献报导，用脉冲核磁共振仪、红外分光光度计、电子显微镜等实验技术测定大分子物的平均摩尔质量。此外还有粘度法。它是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围，只是不同的分子量范围有不同的经验方程。用粘度法测得的分子量称为粘均分子量Mh，其值一般介于Mn与Mw之间。上述方法中除端基分析外，都需要较复杂的仪器设备和操作技术，而粘度法设备简单易测定，实验结果的准确度高，应用广泛。但粘度法所用特性粘度与

8、分子量间的经验方程要用其它方法来确定，经验方程式随大分子化合物、溶剂及分子量的范围而变。所以粘度法不是测分子