物理化学实验讲义下

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1、制药2第一次实验在19号楼224做:电动势测定和应用;二级反应—乙酸乙酯皂化反应制药2第二次实验在19号楼205做:凝固点降低法测定摩尔质量;过氧化氢催化分解速率常数测定制药2第三次实验在19号楼224做:蔗糖水解速率常数测定;电解质溶液电导率与弱酸电离常数的测定;制药2第四次实验在19号楼205做:溶胶的制备及电泳实验实验五凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1.根据稀溶液的依数性测定萘的摩尔质量。2.掌握凝固点测定方法。二、实验原理稀溶液的凝固点较纯溶剂的凝固点降低,降低的数值仅取决于稀溶液的质量摩尔浓度,可用下式表示:Tf=Kf·bB

2、(1)式中:Tf=Tf,溶剂—Tf,稀溶液:凝固点降低bB:稀溶液的质量摩尔浓度Kf:溶剂的凝固点降低常数准确量取一定数量的溶剂m剂和溶质m质配制成稀溶液后,分别测定溶剂和溶液的凝固点Tf,溶剂和Tf,稀溶液,即可由(1)式得出bB,从而得出溶质的摩尔质量M溶质(2)三、仪器和药品凝固点测定管1套;冰浴1套;温度计(1/10℃)1支;烧杯;移液管;环已烷;萘;冰四、实验步骤1.用移液管准确吸取环已烷加入凝固点测定管内,装好温度计后直接放入冰浴(约1/3冰,2/3水)。上下抽动内管搅拌器,至管内温度不再降低,保持恒定,即为粗测的环已烷凝固点。

3、取出内管后,用手将凝固了的环已烷焐化,重新放入冰浴,冷却至粗测凝固点之上约1℃时,取出内管放入外套管内,然后将之整个放入冰浴之中,搅拌的同时,每半分钟记录温度一次,直至温度恒定后,即为准确凝固点。重复再做一次,取二次测定的平均值为Tf,溶剂。2.准确在分析天平上称取萘0.1000~0.1500g,加入内管中全部溶解后,同前法操作,记录温度,每半分钟一次,至温度下降、回升、又下降两分钟为止。绘出温度—时间曲线,以回升的最高点(或转折点)即为稀溶液凝固点,重复再做一次,取其平均值即为Tf,溶液。五、数据记录与处理日期:室温:大气压:()17将以

4、上数据代入(2)式中计算得出:六、思考题1.何谓稀溶液的依数性?2.稀溶液凝固点降低与溶剂的种类是否有关?实验六电解质溶液电导率与弱酸电离常数测定一、实验目的1.用电导率仪测定氯化钾和醋酸溶液的电导率。2.掌握电导率仪的使用方法。二、实验原理电解质溶液是依靠正负离子的定向迁移转移电流的。溶液的导电本领可以用电导率表示。将电解质溶液放入两平行电极之间,两电极距离为l[m],两电极面积均为A[m2],则溶液的电阻为:(1)(2)式中:Kcell—电池常数;—溶液电导;—电导率在研究电导时,常用到摩尔电导率来描述溶液的导电能力,它与电导率和浓度的

5、关系为:(3)式中:m—摩尔电导率[m2·Ω-1·mol-1];—电导率[Ω-1·m-1];—摩尔浓度[mol·m-3]。m随浓度变化的规律,对强弱电解质各不相同,对强电解质稀溶液可用下列经验公式表示:(4)式中:—无限稀释时的摩尔电导率;—常数将m对作图,外推可求得。17对于弱电解质来说,它的电离度等于溶液的浓度为C时的摩尔电导率m和溶液的浓度无限稀释时的摩尔电导率之比,即(5)在1—1价型弱电解质溶液电离达到平衡时,电离平衡常数与C和的关系如下式:(6)其中将(4)式代入(5),可得(7)根据离子独立运动规律,可以从离子的无限稀释摩尔电

6、导率计算出来。可由实验测定,然后按(6)式计算出。三、仪器和药品DDS—307型电导率仪一台;电导电极一支;烧杯两只;容量瓶4只;移液管2只;0.01mol·dm-3标准KCl溶液;0.100mol·dm-3标准醋酸溶液。四、实验步骤1.打开电导率仪开关,预热10分钟,调谐仪器的零点,校正温度。2.校正所选用电极的电池常数,已知25℃时0.01mol·dm-3KCl溶液的电导率为1413μs/cm,用常数调节钮调整电导率仪的读数与已知溶液的电导率相一致。3.用容量瓶配置4种浓度的KCl溶液,浓度分别为:;;;()并分别测定上述四种溶液的电导

7、率。4.用同样的方法配制4种浓度的溶液,浓度分别为:;;;()并分别测定上述四种溶液的电导率。5.测量完毕后,整理仪器,关掉电源,并将所用电极放入蒸馏水中浸泡。五、数据记录与处理17浓度测量的浓度测量的1.计算HAc和KCl在各浓度下的摩尔电导率。2.计算HAc在各浓度下的电离度,及电离平衡常数。3.以KCl溶液的对作图,外推求,并与文献值比较。六、思考题1.强弱电解质的摩尔电导率与浓度的关系有何不同?2.如何校正所选电极的电池常数?测不同浓度时,还需校正吗?实验七电动势测定和应用一、实验目的1.掌握补偿法测定电池电动势的原理和方法。2.学

8、会使用电势差计。二、实验原理17可逆原电池是由两个可逆电极组成的,其电动势两个电极电动势的代数和。即电极电动势一般以标准氢电极为标准求出的,但氢电极使用麻烦,通常采用参比电极组成

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