碳酸锰粉中全锰量的测定.docx

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1、碳酸锰粉中全锰量的测定1目的规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法,保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。2测定范围此法测定范围为8~60%。3方法提要试样经酸溶解后,在磷酸介质中,将溶液加热至220-240℃,用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。4试剂与仪器4.1磷酸(比重1.70)4.2硝酸(比重1.42)4.3硫酸(1+1)4.4硝酸铵4.5N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2%溶液):称取0.2g指示剂溶于少量水中,加0.2g碳酸

2、钠,低温加热溶解后,加水至体积100ml摇匀。4.6重铬酸钾标准溶液(0.04000N)称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾(基准试剂)置于250ml烧杯中,加适量水溶解,移入1000ml空量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。4.7硫酸亚铁铵标准溶液((NH4)2SO2·FeSO4·6H2O=0.04N)称取15.68g硫酸亚铁铵,溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中备用。(如果浑浊如过滤)。标定:准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液(4.6)于250mL三角瓶中,加40ml硫酸(

3、1:4),5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液,滴至橙黄色消失,再加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸(4.5),继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点,计算:式中:N-硫酸亚铁铵标准溶液浓度V-所消耗硫酸亚铁铵体积数(ml)5分析步骤:称取0.2000g试样,置于250ml锥形瓶中,用少量水湿润试样,并小心摇动,使之散开,加入5mL硫酸(1+1),20mL磷酸,加热溶解,趁热加入3~5mL硝酸(比重1.42),使碳酸及有机物氧化,加热至冒三氧化硫白烟3~5min(温度在220~240℃),取下稍冷至瓶内看到微量白烟,立即加入2-3

4、g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶,使二价锰氧化完全,用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体,冷却到70℃左右,加50ml水,充分摇动溶解盐类,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液(4.7)滴至浅红色加2-3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.5),继续滴定至亮黄色即为终点。6计算公式:式中:V-滴定耗硫酸亚铵标准溶液的体积(ml)N-硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度0.5494-锰的毫克当量G-称样量(g)7允许差含锰量(%)允许差(%)<20.000.1020.00-40.000.15>40.000.20

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