25苯丙酸睾酮检验原始记录

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1、上海久邦化工有限公司成品检测记录编号:品名苯丙酸睾酮包装规格批号来源数量取样日期年月日检验依据企业标准报告日期年月日[性状]:本品为。检验者:[检查]:天平:旋光仪:烘箱:电阻炉:1.干燥失重:取本品约1.0g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,在60℃真空干燥箱干燥4小时,取出并将称量瓶盖好,移至干燥器内,放冷至室温,然后称定重量。空称量瓶恒重:M0=干燥前样品及称量瓶重:M1=干燥后样品及称量瓶重:M2=M1-M2干燥失重=----------------×100%=检验者:M1-M02.比旋度:取本品精密称定0.5g,于50ml量瓶中,加1,4-二氧六环溶解并稀释至刻度,摇匀

2、,先用1,4-二氧六环将比旋管冲洗3次后,缓缓注入1,4-二氧六环,置于旋光仪内校正零点,再用供试液按上述方法注入比旋管内,置于旋光仪内,读数;按下列公式计算,比旋度为样品称量:а:测定管长度:计算公式:[а]=100×а/(l×C)=式中:[а]为比旋度;t为测定时的温度;D为钠光谱的D线;l为测定管长度,dm;а为测得的旋光度;c为每100ml溶液中的含有被测物的含量,g检验者:3.熔点:取干燥失重项下的样品,研成细粉。分取细粉适量,置熔点测定用的毛细管中。轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使

3、粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入的样品的高度为3mm,待熔点仪温度稳定在105℃,将装有本品的毛细管浸入硅油,抵达熔点仪装样平台,升温速率开始升温,记录样品在初熔点至全熔时的温度,。检验者:4.炽灼残渣:取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸0.5ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,移至干燥器内,室温放至1小时,然后称定重量。空坩埚恒重:M0=炽灼前样品及坩埚重:M1=苯丙酸睾酮检测记录第2页炽灼后残渣及坩埚重:M2=M2-M0残渣=————×100%=M1-M0检验者:[含量测定]:含量

4、测定:取本品10mg,精密称定,用无水乙醇溶解并稀释至100.0mL,混匀,吸取上述溶液5.00mL用无水乙醇稀释至50.0mL;在最大吸收波长240nm(1-cm吸收池),对稀释液进行吸光度测定。在最大吸收处240nm,以E(1%,1cm)值395来计算C28H36O3量。A含量=————————×100%C×L×395式中:A:样品稀释液的吸光度;C:样品稀释液的浓度;g/100mlL:吸收池的厚度;cm样品称样量(mg)A样品含量(%)含量(%)平均值相对偏差%含量平均值含量(按干燥品计)=------------------------------=1—干燥失重值检验

5、者:判定:本品经检验复核者:苯丙酸睾酮检测记录第2页

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