重结晶及其熔点测定.doc

《重结晶及其熔点测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、重结晶及其熔点测定原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般随温度的升高而增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，是诶提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。使用试剂性质活性炭：黑色粉末或颗粒的无定形碳，活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，因此它是种多孔碳、堆积密度低，表面积大，主要用途是脱色和过滤。乙酰苯胺：白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中结晶析出呈正交晶片状，无臭或略有苯胺及乙酸气味。（熔点：114.3℃沸点：304℃）在不同温度下，乙酰苯胺在

2、水中的溶解度数据为：T℃20255080100g100ml0.460.560.843.455.5操作过程首先，将5g粗乙酰苯胺放入100ml圆底烧瓶中，加入15%乙醇溶液约30ml投入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热若有未溶解乙酰苯胺，补加乙醇，每次5ml，直至全溶。之后，水浴加热，待反应液稍冷后，加入活性炭脱色，再水浴加热，保持回流5~10min与此同时再另一水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗。安装好热的抽滤装置，放上滤纸，润湿，抽紧，趁热抽滤，将滤液倒入干净烧杯中，自然冷却。抽滤，回收乙醇溶液，固体干燥，称重。得到固体后，将固体放

3、入熔点测量容器中进行熔点测定。注意事项1.冷凝管内上升蒸汽高度不可超过冷凝管三分之一2.加活性炭前要移去热源，待溶液稍冷后，再加活性炭，以防暴沸。3.补加乙醇溶液时，应先移去热源。4.安装好预热过抽滤装置后，要立即抽滤，滤液快速倒入烧杯，直至室温。5.抽滤晶体回收到的乙醇应倒入回收瓶中。要点先加少量水是为了防止所加溶剂过量。再加水是为了样品的溶解。要减少溶解的损失。应避免溶剂过量，但溶剂少了，又会给过滤带来麻烦，所以溶剂一般需要20%左右。活性炭是为了吸附不溶性物质。选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应。2、在较高温度时能溶

4、解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。5、能给出较好的结晶。6、无毒或毒性很小，便于操作。7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。遇到的一般问题及解决方法重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体首先分析油状物的可能物性，一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。但是，对于聚合物（树脂状的粘稠东东）石

5、油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。所以，这是可采用的方法是：①采用水蒸汽蒸馏方法提纯②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附提高产品产率的方法1、加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化；2、采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应；3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率；4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率；5、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶；6、重结晶过程中，晶体可能不

6、析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。重结晶在化学领域中应用十分广泛，作为一名化工专业的学生来说，掌握这个基本操作是十分必要也是必需的。因此，相信本次对重结晶的综述能够很好帮助到其他人。