重结晶及熔点的测定实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重结晶及熔点的测定实验报告　　实验四重结晶及熔点的测定　　预习内容：实验教材P48?53，P54?58。　　一、实验目的：　　1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法；　　2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；　　3．学习并掌握毛细管法测熔点的方法。　　二、仪器和药品　　仪器：烧杯、表面皿、无颈漏斗、烘箱、减压水泵、　　熔点管、水银温度计等；　　药品：粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等；　　其他：滤纸、玻棒、沸石等。　　三、实验原理及教师讲解要点：　　1．重结晶的基本原

2、理：　　重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。　

3、　重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：　　(1)不与被提纯物质起化学反应；　　(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?)　　(3)对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?)　　(4)易挥发，易除去；　　(5)能给出较好的结晶。　　在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使用混合溶剂。　　2．折叠滤纸的折叠：　　3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。　　4．测熔点的原理和方法：　　一般认为固态物质受热后变为液体时的温度，就

4、是该物质的熔点。实验证明，同一物质在不同的压力下，熔化温度并不完全相同。熔点的严格定义为：物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。　　有机物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点，而是一个熔程，即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　纯的固态物质通常都有固定的熔点。如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影

5、响：熔点降低，熔程拉长。因此，可借助熔点的测定来定性地判断固体样品的纯度。　　四、仪器装置：　　重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。　　图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。测熔点的装置见图5。　　五、操作步骤：　　重结晶的简单过程为：　　溶解?脱色?热过滤?冷却?抽滤，洗涤?干燥?称重，计算产率。最后，还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。　　1．溶解：　　250mL烧杯中：3g粗苯甲酸+80mL水+2粒沸石，盖上表面皿，用小火加热至沸，其间可用玻棒搅动。观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加水，直到样品完全溶解为止。再加入总用水

6、量12%的水[1]，加热至沸。移去火源，稍冷，加入适量活性炭[2]，搅拌，沸煮5?10min，待热过滤。对易挥发性溶剂要用回流装置。　　2．热过滤：目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　从烘箱中取出预热好的无颈漏斗，将事先叠好的折叠滤纸放入其中，并用少量热水润湿[3]，将上述热溶液趁热过滤。　　热过滤时，无颈漏斗上可加盖表面皿，以防止溶剂挥发，并有保温作用。使用有机溶剂重结晶时，周

7、围火源要熄灭。　　3．结晶：　　骤冷得小颗粒，自然冷却得大颗粒。有时有油状物或胶状物存在，结晶不易析出，可采用搅拌、加入晶种、磨擦仪器内壁、过滤等办法使晶体析出。　　4．抽滤，干燥。　　5．称重，计算收率。　　数据记录：　　测熔点：　　毛细管法测熔点的主要过程为：准备热浴?装样?加热，观察?读数。　　1．准备热浴：　　设计熔点浴的原则是使样品受热均匀，通常有b形管和双浴式，本实验采用双浴式。　　首先，选择大小合适的橡皮塞，在中心处用打孔器打孔以插入温度计，并在边缘开一