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时间:2020-10-29
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1、电镜制样要求SEM适合基底上样品的表面形貌TEM适合测样品的形貌,但是测试时需要样品比较薄,以便电子通过,所以基底上的样品不行。SEM样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。另外,扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。是否要喷金,取决于你的样品性质,如果是金属或导电性好的半导体,不需要喷金。如果是导电性比较差的样品,要喷金,但是是喷在你已经干燥后的样品上,不是喷到硅片上。1.对试样的要求试样可以是块状或粉末
2、颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同。2.块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进
3、行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图象质量。并可防止试样的热损伤。3.粉末试样的制备。先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜观察。TEM样品制备的主要要求:样品厚度小于100nm;不损坏样品微观结构;不危害电镜设备;获得尽量大的可观测薄区。可测样品类型:块状;粉末;薄膜;纤维。1.大块金属样品:切割样品——平面磨——钉薄(注意样品
4、清洁)2.粉末、纤维样品:覆膜网;包埋树脂(选用高强度、高温稳定性的包埋剂,常用的有G-1,G-2,M-Bond600/610,EP812);软金属包埋(粉末分散在软金属粉末中——压块——轧片——机械研磨——冲剪——离子减薄)
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