现代仪器分析热重ppt课件.ppt

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1、现代仪器分析二零零八年十月1常规化学分析基础仪器分析现代仪器分析是什么？有多少？提供更多更全的信息，即从组成到形态，从总体到微区，从表面到逐层，从宏观到微观，从离线到在线分析，从静态到动态跟踪分析“基础科学，高科技的研究过程没有高质量的科学仪器是办不到的”“现代科学的进步越来越多依靠尖端仪器的发展”解决问题要靠多种手段，综合解决，不能单打一，发挥群体优势，获取整体效益2特点：课程涉及面广,现代仪器分析是基于多学科的高技术产物理论性很强，学习本课程应具备无机化学、有机化学、分析化学、物理化学等基础化学的基础，同时具备本专业的相关知识同时是一门实践性很强的应用技术目

2、标（的）：了解现代仪器分析的基本概念，基本原理了解常用分析仪器的结构原理、基本构造和使用了解常用分析仪器的功能,应用范围和主要性能指标了解怎样根据被分析物质的化学和物理性质，需要解释的实验结果将要选择的仪器和方法，并进行定性或定量分析3遵循“启发性、先进性、实用性”的原则注重仪器分析理论和实践的结合，避免繁琐的数学和物理推导，着重介绍仪器的结构原理、实验操作技术、各种仪器分析方法、仪器分析方法的建立等。结合当前仪器发展的最新情况，重点介绍比较常用的和发展前景较好的分析方法的基本原理、仪器结构、实验操作技能、以及每种分析方法的应用和发展等相关知识。毕业论文奠定基础

3、；将来的实际工作积累知识。本教程共分9-10章4热分析技术ThermalAnalysisTechniques5热分析技术在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。一般指线性升温,线性降温，当然也包括恒温。物质：指试样或试样的反应产物物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学性质等。热分析技术基本概念6热分析历史1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1915年日本的本多光太郎提出“热天平”概念。二战以后，热分析技术飞快发展。40年代末商业化电子管式差

4、热分析仪问世。1964年提出“差示扫描量热”的概念。热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法。热分析技术基本概念7热分析技术分类物理性质分析技术名称物理性质分析技术名称质量热重法TG尺寸热膨胀法质量变化测定DTG力学特性热机械分析逸出气体分析EGA光学特性热光学法温度差热分析DTA电学特性热电学法焓差示扫描量热法DSC磁学特性热磁学法热分析技术基本概念8差热分析热重分析差示扫描量热分析用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化

5、温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。热分析技术基本概念9热重分析ThermogravimetricAnalysis热重分析（TG）：在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称热重曲线微商热重分析(导数热重分析)(DTG)：热重曲线对温度(时间)的导数特点：定量性强，能准确测定物资的质量变化和变化速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象，也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质

6、的化学现象。热分析技术热重分析10TG(A)andDTG(B)curvesforcalciumoxalatemonohydrateSamplemass30mg,heatingrate20oCmin–1,argonatmosphere热分析技术热重分析11Schematicdiagramofathermobalancea)Sampleb)Sampletemperaturesensorc)Furnacetemperaturesensord)Furnacee)Recorderorcomputer,loggingsamplemass,temperature,timef)

7、Balancecontrollerg)Recordingmicrobalanceh)Gasi)Furnacetemperatureprogrammer,thecomputermayalsocontrolthefurnaceprogrammer热分析技术热重分析12基本原理：TG和DTG的测量都要依靠热天平，是在普通分析天平上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪器要求：可加热及程序控温高精度重量记录系统在各种气氛和真空下进行测量能与其它热分析方法联用热分析技术热重分析13理想实际TG曲线DTG曲线起始，最大反应速率，终止温度很好地显示出重叠反应，以区分各反应阶段峰

8、面积对应变化了的样品重量