《差热和热重分析》PPT课件.ppt

《《差热和热重分析》PPT课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、现代测试技术差热和热重分析第一节概述一、热分析的定义在程序控温和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术二、热分析方法分类根据所测定的物理性质的不同，热分析方法目前分为九类17种国际热分析协会确认的热分析技术分类物理性质热分析技术名称缩写物理性质热分析技术名称缩写质量1、热重法2、等压质量变化测定3、逸出气检测4、逸出气分析5、放射热分析6、热微粒分析TG力学特征10、热机械分析11、动态热机械法声学特征12、热发声法13、热传声法光学特征14、热光学法电学特征15、热电学法温度7、升温曲线测定8、差热分析DTA磁学特征16、热磁

2、学法尺寸17、热膨胀法热量9、差热扫描量热法DSC说明逸出气体分析法主要用于研究在热分析中材料产生气体的性质及质量。差热分析和差示扫描量热计是热分析中使用较普遍的两种方法。前者控制温度变化的情况下，研究在相同温度下试样与参比物间的温度差对时间或温度关系的方法，所得结果是以温度差为纵坐标，时间或温度为横坐标的差热分析曲线；若以保持试样和参比物温差为零所需供给的热量为纵坐标，在一定加热速率的时间或温度为横坐标的记录方法为差示扫描量热法。在温度受控制地改变过程中，研究物质的尺寸变化的方法称为热膨胀法。热机械分析是研究物质在外力作用下发生的形变与温度关系的方

3、法。三、热分析技术的特点一是温度变化是受程序控制的；二是一种很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的方法，通常不涉及复杂的光谱仪或其他手段。除了以上被国际热分析协会确认的热分析方法以外，也还有研究材料性质随温度改变的变化速度的关系，以及同时研究两种或两种以上性质随温度变化关系的热分析方法。课程重点介绍在目前的热分析中，差热分析和热重分析的工作量占据热分析行业约75%的份额。因此，我们重点介绍介绍差热分析和热重分析。第二节差热分析一、原理差热分析的基本原理是将被测物质与参比物质放在同一条件的测温热电偶上，在程序温度控制下，测量物质与参比物之间温度差与

4、温度变化的一种技术。二、参比物在程序升温或降温下，参比物是没有吸热或放热效应的，当然是在一定温度范围内。如α-Al2O3，在0-1700℃范围内是没有吸热或放热效应的。三、差热分析仪的组成控温系统：使炉温按给定的速度均匀上升，以保证升温线的直线性。加热炉：给试样和参比物加热。放大系统：直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大。记录系统：同步记录温度曲线和差热曲线。四、差热曲线的几何要素基线(GA)：偏离零线(△T=0)、与零线近于平行的一条线。起始温度(Ti)：曲线开始偏离基线时的温度，热效应开始。最大值(TM)：峰或谷偏离基线最大点的温度。图1

5、1-5差热曲线特征热效应的幅度EF(峰或谷的高度)：反应时偏离基线的最大值，也就是E点的温差△T。五、差热公式推导①试样和参比物中的温度分布均匀，试样和试样容器的温度亦相等；②试样和参比物（包括容器、温差电偶等）的热容（Cs、Ct）不随温度变化。③试样和参比物与金属块之间的热传递和温度差成比例，比例常数K（传热系数）与温度无关。④设Tw为金属块温度即炉温，为程序升温速率。当t=0时，Ts=Tt=Tw。在差热分析时，炉温Tw以一定升温速率Φ开始升温，但是由于存在热阻，试样温度Ts和参比物的温度Tt在升温时都稍有滞后现象，要经过一定时间后，它们才能以程序

6、升温速率Φ开始升温。a1.0-a之间是差热曲线的基线形成过程式中K：传热系数，t：加热时间，Φ：程序升温速率其基线的位置（ΔT）为根据该方程，可得出如下结论1a)程序升温速率Φ值恒定才能获得稳定的基线；b)试样和参比物的热容Cs、Ct越相近，（ΔT）越小，因此试样和参比物应选用化学上相似的物质；c)程序升温速率Φ值越小，（ΔT）a也越小。b2.试样产生吸热效应在差热曲线的基线形成之后，如果试样产生吸热效应，此时试样所得的热量为（主要讨论试样熔化时的情况）式中ΔH：试样全部熔化的总吸收量。参比物所得的热量为：将试样所得的热量式与参比物所得的热量式相减（

7、(3)-(4)），并简化可得到下式：可以得到如下结论2：a)由于试样发生吸热效应，在温升的同时ΔT变大，因而在ΔT对时间的曲线中会出现一个峰值。b)在峰顶（b点）处dΔT/dt=0，则（5）式得到可知，K值越小，峰越高，因此可通过降低K值来提高差热分析的灵敏度。在反应终点c处在反应终点c处，dΔH/dt=0，式（5）右边第一项将消失经移项和积分后得从反应终点后，ΔT将按指数函数返回基线。c3.确定反应终点c它应是一直线当从峰的高温侧的底部逆向取点时，就可以找到开始偏离直线的那个点，即为反应终点c。将（5）从开始熔化点（a点）到终点（c点）进行积分，便

8、可得到熔化热ΔHA为差热曲线和基线之间的面积根据（5）式可得出如下结论3：a)反应热效应ΔH与差热曲线的峰面