《热重分析法》ppt课件

《《热重分析法》ppt课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第2章热重分析法热重分析法（TG/TGA，ThermogravimetricAnalysis）在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的质量与温度或时间关系的一种热分析方法。其数学表达式为：ΔW=f（T）或f（τ）ΔW为重量变化，m0-mT是温度，动力学分析时用绝对温度τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG）TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加热重法通常称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。热重

2、法不能称为热失重！TG曲线一般不称TGA曲线2.1基本概念实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG微商热重法（DTG，DerivativeThermogravimetricAnalysis）目前使用最多的是一阶导数，即质量变化速率，作为温度或时间的函数被连续地记录下来，也即或纵坐标为dW/dt横坐标为温度或时间线性加热等温实验JThermAnalCalorim(2012)107:241–248微商热重曲线（DTG曲线）的优点能准确反映出起始反应温度Ti，最大反应速率温度Te和Tf更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG

3、比TG分辨率更高DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据DTG与DTA/DSC具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力DTG与DTA/DSC曲线具有可比性DTA/DSC的信息要比DTG多一些常见转变在热重曲线上的反映样品品质变化TGA结晶半结晶-无定形-半结晶-常规-液态-反应性样品-固体熔融再结晶升华固固转变玻璃化转变不发生Tg的软化交联分解键合脱除蒸发化学反应反应度%TG曲线只能作为辅助手段证明热重法的特点定量性强，能准确地测量

4、物质的质量变化及变化的速率实验结果与实验条件有关（双刃剑）所需样品量少可以用来研究反应机理实验温度范围和可选加热/降温速率广泛应用广泛热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品加工方面应用更加广泛。热重法的典型应用无机物及有机物的脱水和吸湿无机物及有机物的聚合与分解矿物的燃烧和冶炼金属及其氧化物的氧化与还原物质组成与化合物组分的测定煤、石油、木材的热稳定性金属的腐蚀物料的干燥及残渣分析升华过程液体的蒸馏和汽化

5、吸附和解吸催化活性研究固态反应爆炸材料(含能材料)研究反应动力学研究，反应机理研究新化合物的发现2.2热重分析仪的主要组成部分热天平框图2.3热天平的结构形式热天平有多种结构形式及运行状态按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和水平式三种天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图1-坩埚2-炉子3-保护管4-天平5-平衡锤下皿式（又称吊篮式）样品在底端优点：热天平的悬挂系统结构简单、质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪器。缺点：天平易受下方加热炉内上升的热气流、热分解产物和热量等干扰，在试样坩埚附近产生较大

6、的对流。由于横梁一端受热，使热重基线漂移加大热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝上，使测量误差增大操作不太方便，放置样品困难传感器的位置取决于样品的位置更换传感器困难有害气体冲进天平室BalanceGasflowShimadzuTGA-50H岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图TATGAQ5000IRQ5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。热惯性与加热速率和炉子体积有关实验容器--坩埚铝坩埚一般不用于

7、TGA实验！支架—吊篮上皿式（样品在上部）避免了下皿式天平的缺点优点：更换样品容易样品室更换容易样品放置稳固缺点：结构设计复杂需用较大质量的平衡锤来避免试样支持器的倾倒由于天平总负荷的增大，限制了天平测量灵敏度和精度的提高浮力效应（减基线）BalanceGasflowShimadzuDTG-60H水平式（样品在底部）优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难，传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增重现象水平式双天平可以减弱这种漂移

8、Balan