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1、第四章食品营养成分的分析第一节水分的测定1.1概述1.1.1水的作用1.1.2水分的存在状态1.1.3水分测定的意义1.2水分测定的方法1.2.1干燥法1.2.2蒸馏法1.2.3卡尔•费休法1.1.1水的作用水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一溶解可溶性物质构成溶液分散淀粉、蛋白质等亲水性高分子形成凝胶分散脂肪成为乳浊液水不但是生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应物。1.1.2水分的存在状态结合水：构成水、邻近水、多层水自由水：滞化水:被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留毛细管水:在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管力
2、所系留的水自由流动水:动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水1.1.3水分的测定的意义水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。水分的测定干燥法直接干燥法减压干燥法蒸馏法卡尔•费休法其他测定水分方法红外线干燥法1.2.1直接干燥法原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。水分重量=原样品重量-干燥后重量适用范围:1.在95～105℃时除水外不含或仅含微量易挥发性物质2.不含或少含在高温下易氧化的物质,热稳定样品的制备、测定及结果计算1.样
3、品预处理：a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品:磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c.含水量﹥16%的谷类食品:采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h,磨碎，过筛，烘干。d.液态样品:水浴上先浓缩，然后进干燥箱。e.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重2.常压干燥法操作过程：烘箱预热→称量皿恒重m3→准确称样+称量皿重m1→干燥1h→冷却30min→称量→干燥1h→冷却30min→称量→反复至恒重,准确称样+称量皿重m2
4、恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。3.水分的计算：水分%=操作条件的选择:（1）称量皿的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量皿——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开,斜放在旁边，取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。称样量固态、浓稠态样品控制在2～5克；含水分较高的样品控制在15～20克1.2.2减压干燥法原理:利用水的沸点随压力的下降而下降,将样品称量后
5、放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量适用范围：适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定操作装置1.2.3蒸馏法原理：两种互不相溶的液体构成的二元体系的沸点低于其中各组份分沸点。将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。例：有关沸点：水——100℃苯——80.2℃水+苯——69.25℃操作方法1.准确称取
6、适量样品2.00~5.00克置于蒸馏瓶2.加入预先蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没(防止大量起泡:戊醇或异戊醇)3.从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管4.加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液5.待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液6.接收管内的体积不再增加时,停止蒸馏,读取接受管水层的容积读刻度前注意:从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗;铜丝引流;事先涂硅油水分穿过有机层时可能出现乳浊液,分层不明显,可加入异丁醇或戊醇适用范围：广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定；特别是香料，此法是唯一
7、公认的水分含量的标准分析方法。计算：水分（%）=(V∕W)×100V——接收管内水的体积。W——样品质量1.2.4卡尔·费休法（KarlFischer)原理：费休法的基本原理是利用I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应：I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI但此反应具可逆性，当硫酸浓度达0.05%以上时，即能发生逆反应I2+SO2+2H2O+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副发应，消耗一部分水而干扰测定C5H5NSO2O+H2OC5H5NHS
8、O4HC5H5NSO2O+CH3OHC5H5NHSO4•CH3若有
