第四章药物定量分析与分析方法验证ppt课件.ppt

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1、第四章药物的含量测定方法与验证QuantitativeanalysisandValidationofanalyticalmethod第一节定量分析方法容量分析法光谱分析法色谱分析法一容量分析法化学计量点（等当点）与滴定终点的概念及关系,滴定误差：本法简便、快速，准确度高，设备简单易得。滴定度：1ml滴定液相当于被滴定物质的质量（mg）aA+bB产物T=MA×(a/b)×CBCB:滴定液的物质的量浓度MA:被测物的摩尔质量例1.碘量法测定VitC含量T=0.05×176.12×1/1=8.806mg

2、例2:溴酸钾法测定异烟肼含量T=0.01667×137.14×3/2=3.429mg含量计算1.直接滴定：原料：含量=×F×100%F:C/C0(浓度系数）T.V(mg)WT·V·F×W片剂的标示量%=———————×100%W×标示量2.间接滴定(1)置换滴定待测物与化合物A反应,生成B,再用标准滴定液滴定B,.如Sb5++2I-Sb3++I2I2+2S2O32-2I-+S4O62-.T=0.1×121.76×1/2=6.088mg(2)剩余滴定：先加入定量过量的滴定液A使其与待测物反应，然后用

3、滴定液B回滴剩余的A.含量%=(V0-V)TF100%W例如:司可巴比妥钠含量测定Br2＋2KI＝2KBr＋I2I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O61ml溴滴定液（0.05mo1/L）或Na2S2O3滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mgC12H17N2NaO3。二光谱分析吸收光谱：UV-VIS,AAS,IR,NMR发射光谱：Flu,ICP，AES(一)UV-VIS.1.Lambert-BeerLaw数学表达式：A=ELCE:①εC为1mol.L-1，L=1cm时的A②ΕC为

4、1%(W/V).L=1cm时的Aε和Ε的关系：ε=×EM101％1cm1％1cm1cm1％2.特点物质对200-760nm范围内电磁波吸收特性建立的分析方法。200-400nm为紫外,400-760nm为可见光;比色分析。灵敏度高，达10-7g/mL（与物质的ε有关）.准确度好，RSD:2%~5%仪器价格低，操作简单，易于普及。应用广泛：定性：药物鉴别，结构鉴定定量：比较法，吸光系数法，导数法，双入法UV-VIS.3.仪器校正和检定λ准确度—显示λ值与实际λ值间误差，一般±0.5nm，常用Hg灯或氘灯

5、的锐线光谱线校正。A准确度：用K2Cr2O7的H2SO4液（0.005mol/L)检查，由一定λ处的E值与ChP附录的E值比较，RSD值在±1%以内。杂散光：常以信号较弱的λ处（200nm,220nm,310nnm,340nm)规定物质所含杂散光的强度百分比为指标。λ重现性：狭缝（固定或可调）或谱带宽度，分辨率（△λ）UV-VIS.4.溶剂先检查所用溶剂在测定λ附近是否符合要求，空气为空白。1cm吸收池λ(nm)：220-240241-250251-300>300A应<0.400.200.100.05

6、具体选择时还要注意溶剂的截止波长配制一定浓度的供试液，以所用溶剂为空白，扫描其λmax应在该品种规定λ±1nm内，如维生素B1为246nm，若超出太多可能原因：①试样真伪或纯度；②仪器不准。以A最大的λ作测定λ，测定时A读数0.3-0.7误差较小.UV-VIS.5.测定1.对照比较法:含量%=Cr××100%(原料）2.E法:含量%=×100%(原料）3.计算分光光度法a.解线性方程组法，b.双入测定法c.系数倍率法，d.导数法AxArDWAx×DE×100×W片剂和注射剂标示量%=A×DE·100·

7、VS·标示量×100%A×D×W标示量%=—————————————×100%E×100×W样×标示量Ax×Cr×D×W标示量%=————————×100%Ar×W样×标示量1%1cm1%1cm(二)Flu法.1.原理和特点原理：物质UV-VIS光照射(Eex)激发(s1)，回复到基态(s0)释放出辐射能(Eem)荧光，振动驰豫等过程会消耗能量，E荧光λex,在一定浓度内测荧光,荧光强度∝C.特点：a.灵敏度比UV-VIS高100倍以上，所以干扰因素多，一般要做空白试验，分析用

8、样品量少。b.浓度大时能引起荧光熄灭所以适于低浓度分析。c.能产生荧光的物质有限所以应用不及UV广泛FLU法.2.测定荧光强度R=KCCx=×Cr(Cr对照液浓度）同一个空白,应在0.5~2.0间单色器1吸收池单色器2光源检测器入射狭缝出射狭缝λexλemRx-RoxRr-RorRx-RoxRr-Ror三色谱分析特点：灵敏度高；选择性好；高速高效；应用广泛。分类：1.根据原理分2.根据分离方式分3.根据流动相分(一)HPLC.1.仪器反相RP-HPLC,