第四章-药物的定量分析与分析方法的验证ppt课件.ppt

《第四章-药物的定量分析与分析方法的验证ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第四章药物定量分析与分析方法验证Contents定量分析样品的前处理方法1定量分析方法的特点2药物分析方法的验证3生物样品分析方法的基本要求4第一节定量分析样品的前处理方法Pretreatmentofsampleusedinquantitativeanalysis一、概述含卤素药物C—X乙烯型卤和芳卤烯丙型卤和苄卤卤代烷型卤素活泼性I＞Br＞Cl＞F分子中所含卤原子的个数越多，活泼性越强；同一碳上含多个卤原子或一个苯环上含多个卤原子时，活泼性增强更加明显三氯叔丁醇六氯对二甲苯泛影酸碘他拉酸第一节

2、定量分析样品的前处理方法第一节定量分析样品的前处理方法不经有机破坏经有机破坏直接测定配位滴定法氧化还原滴定法水解后测定碱水解酸水解经还原分解后测定湿法破坏——凯氏定氮法干法破坏高温灼烧法氧瓶燃烧法第一节定量分析样品的前处理方法(一)、直接测定法葡萄糖酸钙EDTA配位滴定富马酸亚铁邻二氮菲-硫酸铈滴定葡萄酸锑钠间接碘量法(二)、经水解后测定法适用范围：金属原子不直接于碳原子相连或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。第一节定量分析样品的前处理方法1、碱水解法三氯叔丁醇银量法返滴定2、酸水解法适用范

3、围：含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物。EDTA配位滴定第一节定量分析样品的前处理方法(三)、经还原分解后测定法适用范围：碘原子直接与芳环连接的含碘有机化合物。第一节定量分析样品的前处理方法三、经有机破坏的分析方法含氮、硫、硫柳汞、氯化钠的生物制品、含氮有机合成药物测定的前处理和生物制品中金属元素测定时生物基质的去除。H2SO4-HNO3H2SO4-HClO4H2SO4-H2SO4HNO3-KMnO4分解剂/消化剂辅助分解剂——凯氏定氮法测定含有氨基和酰胺结构的药物结构(一)湿法破坏第

4、一节定量分析样品的前处理方法原理将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被“消化”成CO2和H2O，有机结合的氮转化为无机氮，与过量的硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，经碱化后释放出氨气，随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。常量法——含氮量25～30mg半微量法——含氮量1.0～2.0mg第一节定量分析样品的前处理方法凯氏烧瓶K2SO4(提高消解温度)CuSO4(加快消解速度)硫酸碱液硼酸(吸收液)甲基红-溴甲酚绿指示剂硫酸滴定空白校正(二)干法破坏1.高

5、温灼烧法用于含卤素、含磷药物和药物中砷盐的检查。常加入无水碳酸钠、硝酸镁、氢氧化钙、氧化锌等辅助灰化。2.氧瓶燃烧法第一节定量分析样品的前处理方法系指将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和H2O，待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在方式选择方法进行分析。第一节定量分析样品的前处理方法第一节定量分析样品的前处理方法第一节定量分析样品的前处理方法示例碘苯酯的含量测定取本品约20mg，精

6、密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用NaOHT.S.2ml与H2O10ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液10ml，密塞，振摇放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3~5min，以除去剩余的溴蒸气，加KI2g，密塞，摇匀，用Na2S2O3液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代钠液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。C19H29IO2分子量为416.34C19H29I

7、O2——6Na2S2O3滴定度(T)=416.34×1/6×0.02=1.338(mg)第一节定量分析样品的前处理方法第二节定量分析方法的特点一、容量分析方法1.滴定度每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物浓度。被测药物滴定液第二节定量分析方法的特点第二节定量分析方法的特点示例一Vc的含量测定碘量法测定Vc含量[M(C6H6O6)=176.13]，C(I2)=0.05mol/L示例二异烟肼的含量测定溴酸钾法测定异烟肼含量[M(C6H7N3O)=137.14]，C溴酸钾=0.01667mol/L

8、第二节定量分析方法的特点示例三葡萄糖酸锑钠的含量测定0.3g供试品＋水100ml＋盐酸15ml＋碘化钾试液10ml密塞，振摇后暗处放置10min碘量法Sb5+——2S2O32-示例四司可巴比妥钠的含量测定第二节定量分析方法的特点取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加盐酸5ml，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol