纳米晶体成核和生长机制的直接原位观测ppt课件.ppt

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1、DirectinSituDeterminationoftheMechanismsControllingNanoparticleNucleationandGrowth2012atACSNANO控制纳米粒子成核和生长机制的直接原位测定汇报人：柳倩小组成员：李绪送、丁明辉、杨钦平1引言2结果与讨论3实验方法本文结构4结论引言引言纳米晶体可以通过控制其形态和大小来控制它们的属性，这是传统的宏观材料所无法比拟的一个特点。ControloverthemorphologyandsizeofnanocrystalsAllowsforcontr

2、oloftheirproperties,atraitunrivaledbyconventionalmacroscopicmaterials.小尺寸效应表面与界面效应宏观量子隧道效应量子尺寸效应小尺寸效应表面与界面效应宏观量子隧道效应量子尺寸效应生长阶段成核阶段LifshitzÀSlyozovÀWagner（LSW）生长模型引言经典成核理论（CNT）反应控制生长扩散控制生长引言●多重孪晶的籽晶，生长为多面体或接近球形形状的晶体●半径r的增长与t的1/3次方成比例●产生单重孪生的籽晶，能长成各向异性的晶体板或双锥晶体●半径r的与增

3、长t的1/2次方成比例要真正理解纳米晶体的成核和生长动力学，并促进其与经典模型的比较，必须直接原位观测其成核和生长的机理！！引言实验方法制作电子透明窗口用微量吸管在氮化硅窗口之间放置约1μL的硝酸银溶液溶液以5μL/min的流速流入平台尖端（5min）在原位STEM下观察分析观测结果制备浓度为0.1mM和1mM的硝酸银溶液165432实验方法为什么仅仅如此就能生成纳米银晶体呢???Didyouknow?112233入射电子光束++电子束诱导纳米粒子生长的放射化学1电子束诱导纳米粒子生长的放射化学1电子束诱导纳米粒子生长的放射化

4、学1H.电子束辐射OH.e-H2Ag+Ag还原成核生长结果与讨论1.确定成像条件——电子阈值剂量率1.电子束参数对纳米晶体形态的影响2根据实验数据和观察结果，分析银纳米晶体的生长机制一二三介绍实验装置、电子束电流和像素停留时间等STEM束相关参数以及成核诱导时间与剂量等概念2.单一改变电子束电流、像素停留时间和放大倍率，测量成核诱导时间，并计算相应的诱导阈值剂量实验结果讨论与展示2电子束参数对相互作用体积的影响图1电子束参数对相互作用体积的影响2①Silverprecursor：银前体②SiNwindow：氮化硅窗口③Flui

5、dpathlength：流体路径长度④Viewingarealength：可视区域长度电子束参数对相互作用体积的影响2电子束参数对相互作用体积的影响◆由于流体路径长度不变，增加放大倍率，会减少相互作用体积◆相互作用体积被定义为流体路径长度乘以可视区域的积。图12电子束参数对相互作用体积的影响◆在相互作用体积大小不变的情况下，增加电子束电流或像素停留时间，会增加一次STEM扫描期间产生的自由基数量①Dwelltime：像素停留时间②Beamcurrent：电子束图13成核诱导时间和剂量图像显示出银纳米晶体从1.0mM的硝酸银溶液

6、中成核的过程。红色轮廓表示通过图像分析检测到的颗粒，而未被发现的颗粒说明其仍低于检测阈值。放大倍率为M=100000×，帧速率是0.33fps，停留时间为5μs，ie=40pA，得到了比率为3.37electrons/Å2s的电子剂量，标尺为100nm.图13成核诱导时间和剂量◆诱导时间：实现从一个稳定的银原子浓度过饱和状态到检测到纳米晶体之间的时间段。tind是检测到晶体前的诱导时间tg为核生长到可检测尺寸所需的时间ti是建立一个稳定状态籽晶群所需要的时间tn是成核所需的时间图13成核诱导时间和剂量◆dind(诱导阈值剂量)

7、被通过电子剂量率中位数乘以诱导时间得出。◆诱导阈值剂量是一个通用的阈值，它指的是纳米晶体成核和生长到检测极限以上所必需的累积电子剂量。以（c）中总的粒子数（左轴）和累积电子剂量（右轴）作时间的函数图像。垂直虚线标记成核诱导时间的中位数水平的虚线标记相应诱导量的中位数图14纳米晶体的成长图24纳米晶体的成长图像表示出了在t=0（a），15（b），45（C），75（d）时的生长态势系列。该时间与最初暴露于电子束的区域有关。（movieNO.1）M=100000×，ie=40pA，电子剂量率3.37electrons/Å2s。d组中

8、的比例尺为200nm。PS：粒径检出极限为5nm图24纳米晶体的成长总粒子数比（NP）与时间的函数。平均每5秒对数据进行一次过滤。纳米晶体并没有立即增长而是在几秒钟之后才能观察到。初始的2s照射还是太小，此时大部分的核低于5nm的检测极限。在初始时间之后，约20秒进行一次检测