厦门大学 仪器分析课件第0章 质谱分析法.ppt

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1、《仪器分析》课程第四章质谱分析法MassSpectroscopyMS厦门大学精品课程仪器分析(含实验)质谱过程撞　击得到高速电子气态分子阳离子顺序谱图质量分析器定性结构定量分析导入按质荷比m/e峰强度峰位置§8-1质谱仪进样系统离子源／电离室质量分离器离子检测器记录动态：质量分析器采用变化的电磁场，利用空间位置将m/e分开。静态：质量分析器采用稳定的电磁场，按照时间和空间区分m/e。一、质谱仪主要性能指标（一）质量测定范围：能够分析样品的相对原子（分子）质量范围，对gas范围2—100，有机质谱几十到几千。（二）分辨本领

2、：两个相等强度的相邻峰，峰谷不大于其峰高10%时，两峰已经分开。R　=　m1/(m2-m1)=m1/⊿m分析本领由下面这些因素决定１、离子通道半径２、加速器和收集器的狭缝宽度３、离子源1000以下为低分辨率(三)　灵敏度绝对灵敏度：可检测的最小样品量相对灵敏度：可同时检测的大小组分之比分析灵敏度：输入样品与仪器输出信号之比InstrumentationIngeneralamassspectrometerconsistsofanionsource,amass-selectiveanalyzer,andaniondetect

3、or.Sincemassspectrometerscreateandmanipulategas-phaseions,theyoperateinahigh-vacuumsystem.Themagnetic-sector,quadrupole,andtime-of-flightdesignsalsorequireextractionandaccelerationionopticstotransferionsfromthesourceregionintothemassanalyzer.Thedetailsofmassanaly

4、zerdesignsarediscussedintheindividualdocumentslistedbelow.Basicdescriptionsofsampleintroduction/ionizationandiondetectionarediscussedinseparatedocumentsonionizationmethodsandiondetectors,respectively.二、工作进程样品进入电离室后，被热灯丝产生的电子流轰击，气态样品中的原子或离子被电离成正、负离子。离子被狭缝A、B加速进入磁场

5、，而根据离子质荷比的差异，产生不同的偏转角，从而达到分离。改变A、B电压和外磁场，获得MS谱图。Magnetic-SectorMassSpectrometrySchematicofamagnetic-sectormassspectrometerTheoryTheionopticsintheion-sourcechamberofamassspectrometerextractandaccelerateionstoakineticenergygivenby:K.E.=0.5mv2=eVwheremisthemassofthe

6、ion,visit'svelocity,eisthechargeoftheionandVistheappliedvoltageoftheionoptics.Theionsentertheflighttubebetweenthepolesofamagnetandaredeflectedbythemagneticfield,H.Onlyionsofmass-to-chargeratiothathaveequalcentrifugalandcentripetalforcespassthroughtheflighttube:mv

7、2/r=Hevcentrifugal=centripetalforces.Whereristheradiusofcurvatureoftheionpath:r=mv/eHThisequationshowsthatthem/eoftheionsthatreachthedetectorcanbevariedbychangingeitherHorV.三、部　件（一）进样系统，扩散法适用于气体或挥发性液体（P213-图13－２）直接插入探针法适用于低挥发度样品，对易分解样品，通常使用衍生法转化为稳定化合物后分析（二）离子源或电离

8、室将试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。1．电子轰击源（ElectronIonization,EI）：电加热La或W，2000℃其能量为10-70ev。高速电子与分子发生碰撞，若电子能量大于试样品分子的电离电位，将引致：M+e-(高速)→M＋.+2e（低速）M：偶数电子有机化合物M＋.